[发明专利]一种阻燃双马来酰亚胺树脂及其制备方法无效
申请号: | 201110149466.4 | 申请日: | 2011-06-03 |
公开(公告)号: | CN102276836A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 顾嫒娟;张志勇;梁国正;袁莉;卓东贤;冒飞燕;徐静 | 申请(专利权)人: | 苏州大学;梁国正 |
主分类号: | C08G73/12 | 分类号: | C08G73/12;C08G77/395;C08G77/20 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 马来 亚胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种阻燃双马来酰亚胺树脂,其特征在于:按重量计,它包括100份双马来酰亚胺树脂,0~200份烯丙基化合物,1~100份含有磷杂菲结构及乙烯基的超支化聚硅氧烷;所述的含有磷杂菲结构及乙烯基的超支化聚硅氧烷的结构式为:
其中, ;
。
2. 根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂,其特征在于:所述的双马来酰亚胺树脂为二苯甲烷型双马来酰亚胺,甲苯型双马来酰亚胺中的一种,或它们的组合。
3. 根据权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂,其特征在于:所述的烯丙基化合物为二烯丙基双酚A,二烯丙基双酚S,烯丙基线性酚醛树脂,N-烯丙基芳胺中的一种,或它们的组合。
4. 如权利要求1所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于步骤包括:
(1)按摩尔比,将11~18份蒸馏水与10份含乙烯基的三烷氧基硅烷混合均匀,在搅拌条件下缓慢逐滴加入0.001~0.003份催化剂;升温至50~70℃,反应4~8小时后,再经洗涤、真空干燥,得到含乙烯基的超支化聚硅氧烷;
(2)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与步骤(1)制得的含乙烯基的超支化聚硅氧烷混合均匀,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与乙烯基的摩尔比为0.1:1~0.9:1,得到混合物;按质量比,将0.25~0.63份引发剂、20~40份混合物与100份醇溶剂混合,在95~100℃的温度条件下,保温5~10小时后,减压蒸馏得到粗产物;
(3)将粗产物纯化、过滤、减压蒸馏、真空干燥后,得到一种含磷杂菲结构及乙烯基的超支化聚硅氧烷;
(4)按重量计,将100份的双马来酰亚胺树脂,0~200份烯丙基化合物,1~100份含磷杂菲结构及乙烯基的超支化聚硅氧烷在90~200℃的温度条件下混合均匀,即得到一种阻燃双马来酰亚胺树脂。
5. 根据权利要求4所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的含乙烯基的三烷氧基硅烷为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷或其组合。
6. 根据权利要求4所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾。
7. 根据权利要求4所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮。
8. 根据权利要求4所述的一种阻燃双马来酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇或其组合。
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