[发明专利]半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料加工技术领域，特别是涉及一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法。

背景技术

钨钛W/Ti合金靶材由于具有低的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被成功地应用于Al、Cu与Ag布线的扩散阻挡层，并且由钨钛W/Ti合金靶材制备的各种薄膜如WOx-TOx、W-Ti-C、W-Ti-O和W-Ti-N等也在半导体行业和太阳能行业溅射镀膜方面得到了广泛的研究和应用。因此钨钛W/Ti合金靶材成为靶材制备研究的热点之一。但是，现有技术的制备方法所制成的钨钛合金靶仍存在许多缺陷，如钨钛合金粉末混合不均、制备过程中容易氧化、杂质含量高、制备出的钨钛合金靶致密度不高等。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，具有粉末混合均匀，制备过程中不易氧化，杂质含量低，制备出的钨钛合金靶密度高的特点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：

a.将费氏平均粒度为1.0μm～2.8μm的钨粉、费氏平均粒度为40μm～60μm的钛粉和费氏平均粒度为20μm～60μm的氢化钛粉，按钨粉∶钛粉∶氢化钛粉为(7.0～9.0)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)的质量比置于三维混料器中，在转速为40r/min～70r/min条件下混合1.0h～1.5h，得到钨钛合金粉末；

b.将上述钨钛合金粉末置于真空热压烧结模具内，用不锈钢板压实粉末，让其充分填充模具；

c.把填充好钨钛合金粉末的模具放入真空热压烧结炉内，并及时抽真空；

d.然后，升温至500～1000℃并加压至280吨，待加压完成后再升温至1400℃～1430℃，保温0.5～1.5小时；

e.然后，调节真空热压炉功率为“0”，随炉冷却至室温后方可出炉，得到钨钛合金靶的真空热压烧结毛坯；

f.使用线切割设备将上述真空热压烧结毛坯切割至成品尺寸；

g.将经切割后的真空热压烧结毛坯置于真空退火炉内，升温至800℃～1000℃，退火0.5h～1.5h，得到退火后的真空热压烧结钨钛合金靶；

h.将退火后的真空热压烧结钨钛合金靶放入超声波清洗槽内，加适量的洗涤剂及纯净水，使真空热压烧结钨钛合金靶完全浸泡在液体内清洗1～2小时，随后换清水再次清洗1～2小时，最后得到符合要求的钨钛合金靶。

所述的步骤a中，所述钨粉纯度≥99.995％，所述钛粉纯度≥99.00％。，所述氢化钛粉纯度≥99.00％。

所述的步骤b中，所述的真空热压烧结模具为石墨模具。

所述的步骤c中，所述及时抽真空为抽真空至800Pa以下。

所述的加压至280吨过程中，加压速度控制在每分钟3～15吨。

本发明的一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，是采用氢化钛代替传统的部分纯钛，在热压烧结过程中氢化钛释放氢气可起到还原、防止样品氧化的作用。

本发明的一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，在原料粉末混合过程中采用了三维混合器，改善了以往其他方法混合不均匀的问题，并对混合参数进行控制。

本发明的一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，在原料粉末压制过程中采用了石墨模具，与其它模具相比，不仅提高了高温抗压强度，而且，石墨模具在烧结过程中产生的石墨气氛有利于保持原料的纯度，降低氧含量。

本发明的一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，控制真空烧结空气压强至800pa以下，根据分析，现有钨钛合金靶材氧含量偏高，部分原因是因为当炉内残留的空气压力≥800Pa时，炉内的石墨模具及钨钛合金粉末将会在升温过程中氧化。

本发明的一种半导体及太阳能溅射靶材行业用钨钛合金靶材的制备方法，在加压至280吨过程中，采用了加压速度的方式，加压速度设置为每分钟3～15吨，可保证钨钛合金粉末在高温高压下立刻收缩，达到理论密度的99％以上，从而满足客户要求。