[发明专利]一种单核钌配合物及其制备方法和在活细胞染色中的应用无效
申请号: | 201110150584.7 | 申请日: | 2011-06-07 |
公开(公告)号: | CN102260296A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 巢晖;李吕莹;许文超;计亮年 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C12Q1/02;G01N1/30 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单核 配合 及其 制备 方法 细胞 染色 中的 应用 | ||
1.一种单核钌配合物,其特征在于阳离子部分为[Ru(tdp)3] 2+或[Ru(tdp)2dppz]2+,[Ru(tdp)3] 2+结构式如Ⅰ,[Ru(tdp)2dppz]2+结构式如Ⅱ,阴离子部分为(ClO4)-、Cl-或(PF6)-,
式Ⅰ
式Ⅱ。
2.根据权利要求1所述的单核钌配合物,其特征在于该配合物化学式为[Ru(tdp)3](ClO4)2或[Ru(tdp)2dppz](ClO4)2。
3.权利要求1所述单核钌配合物的制备方法,其特征在于当单核钌配合物阳离子部分为[Ru(tdp)3] 2+时,制备步骤如下:
(1)以1,10-邻菲罗啉为原料,合成5, 6-二氨基-邻菲罗啉,产物溶于CH2Cl2中,加入三乙胺搅拌、溶解,滴加SOCl2,继续回流4小时,减压浓缩除掉溶剂后再加入水中,加入盐酸调至酸性,混合液用CH2Cl2萃取3次,再用水洗涤两次,再用无水Na2SO4干燥过夜,过滤,得到tdp;
(2)以RuCl3·nH2O和DMSO为原料,合成Ru(DMSO)4Cl2,再与tdp溶于甲醇中,加热搅拌回流反应6小时,旋转蒸发除掉甲醇,剩余产物溶于丙酮,再加入乙醚,过滤后用乙醚洗涤,干燥,得[Ru(DMSO)4tdp] 2+;
(3)[Ru(DMSO)4tdp] 2+和tdp加入到乙二醇中,氩气保护下120℃加热回流6小时,得紫红色清液,冷却至室温后过滤去除不溶物,将滤液浓缩至原体积的一半,再加水稀释至原体积,然后滴加权利要求1所述阴离子无机盐的饱和溶液产生沉淀,抽滤,先后用水、乙醇和乙醚洗涤,过柱用甲苯与乙腈体积比为1:2的混合液冲洗,真空干燥,得[Ru(tdp)3] 2+。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述酸性是pH值为2。
5.权利要求1所述单核钌配合物的制备方法,其特征在于当单核钌配合物阳离子部分为[Ru(tdp)2dppz] 2+时,制备步骤如下:
(1)以RuCl3·nH2O和DMSO为原料,合成Ru(DMSO)4Cl2,再与dppz溶于甲醇中,加热搅拌回流反应30分钟,旋转蒸发除掉甲醇,剩余产物溶于丙酮,再加入乙醚,过滤后用乙醚洗涤,干燥,得[Ru(DMSO)4dppz] 2+;
(2)将[Ru(DMSO)4dppz] 2+和dppz加入到乙二醇中,氩气保护下120℃加热回流6 小时,得紫红色清液,冷却至室温,过滤去除不溶物,将滤液浓缩至原体积的一半,再加水稀释至原体积,滴加权利要求1所述阴离子无机盐的饱和溶液产生沉淀,抽滤,先后用水、乙醇和乙醚洗涤,过柱用甲苯与乙腈体积比为1:3的混合液冲洗,真空干燥,得[Ru(tdp)2dppz] 2+。
6.权利要求1所述单核钌配合物在活细胞染色中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于所述活细胞染色为活细胞的细胞核染色。
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