[发明专利]一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α-环氧葎烯的制备方法，尤其是一种从植物中提取α-环氧葎烯的制备方法。

背景技术

α-环氧葎烯(Humulene epoxide I),分子式：C₁₅H₂₄O，分子量：220.354，CAS登录号：19888-33-6,主要存在于桃金娘科、蕃荔枝科、柏科多种植物中，其中桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，α-环氧葎烯具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb的干燥花蕾被作为中药丁香使用，能温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。

现有技术中，尚没有适用于高纯度α-环氧葎烯工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的α-环氧葎烯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取丁香花蕾，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度40-60℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30-60℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得。

CO₂超临界萃取压力25MPa，温度55℃。

CO₂超临界萃取, CO₂流量2ml/g生药·min。

CO₂超临界萃取时间120min。

第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃。

第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃。

制备所得α-环氧葎烯可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定α-环氧葎烯纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-甲醇（90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：225nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取α-环氧葎烯2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备α-环氧葎烯，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力10MPa，温度40℃, CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得α-环氧葎烯8.5g，经HPLC检测，纯度为95.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度60℃, CO₂流量3ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为60℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得α-环氧葎烯9.8g，经HPLC检测，纯度为94.6%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，萃取压力25MPa，温度55℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得α-环氧葎烯9.4g，经HPLC检测，纯度为97.7%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。