[发明专利]高性能酚醛树脂/介孔分子筛复合材料的制备方法有效
申请号: | 201110150797.X | 申请日: | 2011-06-04 |
公开(公告)号: | CN102382275A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 余传柏;韦春;陆绍荣 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08K9/06;C08K7/26;C08K7/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 酚醛树脂 分子筛 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种酚醛树脂/介孔分子筛复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将介孔分子筛置于分析纯甲苯中,介孔分子筛:甲苯的质量比为:1∶10~15,超声分散0.5~1小时,在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的3~10%,搅拌并恒定温度保持2~3小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤2~4次,烘干,得到偶联处理的介孔分子筛;
(2)在水热反应釜中加入2~5g步骤(1)偶联处理的介孔分子筛,80~90g酚类化合物并共混,将反应釜密封置于200~250℃烘箱中,恒温保持2~4小时后,自然降温备用;
(3)将60~70g重量百分比浓度为37~40%的醛类化合物水溶液、80~90g步骤(2)制得的介孔分子筛共混物加入四口反应瓶中,再加入重量百分比浓度为10%的催化剂水溶液,调节PH=1~11,水浴温度控制在80±2℃,常压下电动搅拌2~4小时,反应体系粘度约1.5~2.0Pa·s,接上真空装置维持真空度0.02~0.04MPa时,将反应瓶放在加热套上升温至150~175℃反应1~2小时,进行减压脱除水分和游离酚,至聚合物熔体开始出现爬杆现象时,反应结束,即可出料、冷却、造粒,得到酚醛树脂/介孔分子筛复合材料;
所述介孔分子筛为硅基介孔分子筛和杂原子介孔金属氧化物中的一种;
所述酚类化合物是苯酚、二甲酚、间苯二酚和双酚A中的一种或多种;
所述醛类化合物为甲醛和乙醛中的一种;
所述催化剂为草酸、盐酸、磷酸和氨水中的一种。
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