[发明专利]一种转底炉产品中元素含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金工业生产的技术领域，涉及其产品及原料的成分的检测技术，更具体地说，本发明涉及一种利用ICP发射光谱仪转底炉产品中元素含量的检测方法。

背景技术

转底炉技术是一种集金属化球团生产、钢铁厂粉尘和污泥处理等综合功能的冶金新工艺。这种系统可以处理钢铁厂尘泥，烧结厂、炼铁厂、炼钢厂和轧钢厂的各种粉尘、污泥以及氧化铁皮、酸洗残渣等等，在回收金属铁的同时还可富集Zn、Pb等有价金属。

目前转底炉系统产品(金属化球团和粗锌粉)的检测中遇到问题，产品没有检测方法，有待研究建立。

现检索中国专利和文献资料，没有关于转底炉产品检测的资料。

发明内容

本发明解决的问题是提供转底炉产品中元素含量的检测方法，其目的是能够快速、准确地测得试样中各种元素的含量。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明所提供的转底炉产品中元素含量的检测方法包括：

1、试料的处理：将转底炉产品用混合酸溶解，得到试料溶液；

2、工作曲线溶液的制备：按照转底炉产品中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液；

3、测定，其中包括：

a、溶液选择元素分析线：根据转底炉产品中所测元素选择每种元素的最佳分析线；

b、工作曲线的绘制：将所述的标准溶液引入ICP发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；

c、试料溶液的测定：将试料溶液引入所述的ICP发射光谱仪，测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。

所述的转底炉产品为金属化球团，所述的检测方法为：

1、试料的处理：按元素含量称取试样，精确到0.0002g，置于250ml的聚四氟乙烯烧杯中，加溶剂A，加热冒烟至干，取下，冷却，加5ml(1+1)的硝酸、2ml(1+1)盐酸，加热溶解，取下冷却后移入100ml单刻度容量瓶中，用水稀释到100ml的刻度，并混匀，用于所述的ICP发射光谱仪测定；所述的溶剂A为盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的混合物；

2、工作曲线的绘制：将1000μg/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度在工作曲线范围内；并加入铁基体元素，以此标准系列在所述的ICP发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于0.999；

3、测定，其中包括：

a、光谱测量的准备：启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；

b、工作曲线的绘制：由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；

c、试料溶液的测定：测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。

所述的溶剂A的含量为：3ml盐酸、1ml硝酸、1ml氢氟酸、5ml高氯酸。

所述的转底炉产品为粗锌粉，所述的检测方法为：

1、试料的处理：按元素含量称取试样，精确到0.0002g，置于100ml钢铁量瓶中，加溶剂B，加热溶解，取下冷却，用水稀释到100ml的刻度，并混匀，用于所述的ICP发射光谱仪测定；所述的溶剂B为盐酸、氢氟酸、高氯酸的混合物；

2、工作曲线的绘制：将1000μg/ml的标准溶液稀释至所需的浓度，根据产品的质量百分含量，所需的浓度在工作曲线范围内；并加入锌、铁基体元素，以此标准系列在所述的ICP发射光谱仪上进行光谱测定，以净强度为Y轴，以分析元素的质量分数为X轴作线性回归；计算相关系数，相关系数必须大于0.999；

3、测定，其中包括：

a、光谱测量的准备：启动所述的ICP发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照所述的ICP发射光谱仪操作规程使所述的ICP发射光谱仪优化；按照所述的ICP发射光谱仪的工作条件调节仪器；

b、工作曲线的绘制：由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；

c、试料溶液的测定：测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出元素的浓度，以质量百分数表示。