[发明专利]一种合成Hantzsch酯的方法有效
| 申请号： | 201110153294.8 | 申请日： | 2011-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN102816109A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 周永贵;陈庆安;陈木旺;时磊;段英;余长斌 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90;C07D265/36;C07B35/02;C07B53/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 hantzsch 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成Hantzsch酯的方法，其特征在于它是经过下述步骤实现：
其中：
R1、R2、R3、R4、R5分别为氢，C1-C6烷基、芳基或C1-C6的烷基取代芳基；MLn为Ru(II)或Rh(I)的金属络合物；
反应步骤为：
a)将吡啶化合物1溶于有机溶剂中，向该体系按摩尔比1∶0.001～1∶0.1加入金属催化剂；室温下搅拌后，将反应体系转移至高压反应釜中并充入氢气至釜内压力为1～100atm；0～100℃搅拌反应6-48h后，小心释放掉剩余的氢气，柱层析或重结晶得到Hantzsch酯2。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a所用的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、甲苯、1，4-二氧六环、乙酸乙酯、甲醇、乙醇或异丙醇。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a所用的金属催化剂为Ru(II)或Rh(I)的金属络合物，其为[Ru(p-cymene)I2]2，[Ru(p-cymene)Cl2]2，[Rh(COD)Cl2]2或[Rh(COD)2]BF4。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤a所用的氢气压力为20～70atm。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤a所用反应温度为25～100℃。
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