[发明专利]水样中芳香胺化合物的检测方法有效
申请号: | 201110154233.3 | 申请日: | 2011-06-10 |
公开(公告)号: | CN102323342A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 宋大千;孙颖;孙秀敏;吴丽威;姜春竹;王丽英;高岩;于希 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水样 芳香 化合物 检测 方法 | ||
1.一种水样中芳香胺化合物的检测方法,所述的芳香胺化合物,是对氯苯胺、1-萘胺和4-氨基联苯;有萃取和检测两个过程,
所述的萃取过程,是将水样转移到离心管中,调节pH值为7~14,注入水样体积0.008~0.013倍的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,在560~2800rpm的转速下,涡流振荡混合1~10分钟;离心使离子液体相沉积在离心管的底部,移去上层清液,加入水样体积0.07~0.08倍的流动相稀释离子液体相;其中流动相是按体积比甲醇∶水=50∶50的混合液体;
所述的检测过程,是取稀释后的离子液体相注射到液相色谱仪进行分析,由检测到的3个峰面积y分别按线性回归方程计算出以μgL-1为单位的芳香胺浓度x;其中的线性回归方程,对于对氯苯胺是y=42.23+52.76x,对于1-萘胺是y=321.78+53.50x,对于4-氨基联苯是y=-123.11+62.44x。
2.根据权利要求1所述的水样中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,在检测过程中色谱条件为,流动相体积比:甲醇∶水=50∶50;流速:0.2mL min-1;柱温:28℃;检测波长:4-氨基联苯:280nm,对氯苯胺和1-萘胺:254nm;进样体积:3μL。
3.根据权利要求1或2所述的水样中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述的萃取过程,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的用量按体积为水样的0.010~0.011倍,涡流振荡混合的转速2520~2800rpm,涡流振荡混合2~3分钟;在转速为3600rpm下离心5~6分钟。
4.根据权利要求1或2所述的水样中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述的萃取过程,用NaOH调节试样溶液pH值为13.0。
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