[发明专利]纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金钢粉末的制备方法，尤其是一种纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法。

背景技术

具有使用温度高、屈服强度高、高温蠕变性能好、优良的抗辐射硬化、肿胀和脆性性能的氧化物弥散强化(ODS)合金钢已成为快增殖堆及聚变堆的结构材料中非常有前途的候选材料。在ODS合金钢中，基于氧化物弥散相如氧化钇(Y₂O₃)的粒度和粒子的分布是决定材料性能的关键因素，因此，人们为了获得较高品质的ODS合金钢，作了一些尝试和努力，如在2009年10月出版的《粉末冶金技术》第27卷第5期“制备Y₂O₃弥散铁素体合金粉末方法的研究”一文中，就介绍了一种先采用氮气雾化方法获得Fe-Cr-Ti-W-V合金粉末，再使用熔胶-凝胶法向合金中添加Y₂O₃颗粒的制备ODS铁素体合金的方法。然而，这种制备方法虽可获得Y₂O₃颗粒分布均匀、直径在50nm以下的颗粒约占总数的50％、颗粒的平均圆度为1.25的基本圆形的粉体，却也有着不尽人意之处，首先，前驱体粉末——Fe-Cr-Ti-W-V合金粉末因需历经真空感应炉冶炼预母合金锭、锻造成圆棒、扒皮打磨、氮气雾化制粉的过程才能得到，故既耗能，又费时、费力；其次，在将合金粉末混合在Y(NO₃)₃溶胶中形成混合物来制备ODS铁素体合金时，由于合金粉末不能与有机络合剂有效地络合而无法形成均匀的胶体，不仅使最终产物中Y₂O₃的大小不均匀，使其粒径的分散性过大，还因Y₂O₃的大小主要分散于50nm左右而使其粒径过于偏大，从而影响了最终产物的力学性能。因为，当Y₂O₃弥散相含量一定时，ODS合金的性能取决于弥散相质点的大小和分布，根据弥散强化的Orowan机制，硬质弥散相的强化效果可以用公式来描述，式中的G是切变模量、b是柏氏矢量、是第二相的含量、λ是质点的间距、h是质点的大小；可见，对强化效果起主导作用的是质点的间距λ。弥散相足够小且均匀分散时，将缩小弥散质点的间距λ，从而提高对位错运动的阻力，有利于材料力学性能的提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种节能、省时，目标产物中氧化钇颗粒的尺寸更小的纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法包括溶胶-凝胶法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先将乙二胺四乙酸(EDTA)和硝酸铬(Cr(NO₃)₃9H₂O)加入水中，于50～60℃下搅拌至少12h，其中，乙二胺四乙酸、硝酸铬和水之间的摩尔比为1.8～2.2∶0.8～1.2∶800～1200，得到混合液，再向混合液中加入柠檬酸、硝酸铁(Fe(NO₃)₃9H₂O)、仲钨酸铵(H₄₂N₁₀O₄₂W₁₂)、硝酸钇(Y(NO₃)₃3H₂O)和钛酸四丁酯((CH₃(CH₂)₃O)₄Ti)，并于60～70℃下搅拌至少3h，其中，混合液中的硝酸铬和柠檬酸、硝酸铁、仲钨酸铵、硝酸钇、钛酸四丁酯之间的摩尔比为0.8～1.2∶13～15∶4.5～6.0∶0.0020～0.0035∶0.0033～0.0330∶0.015～0.050，得到溶胶；

步骤2，先向溶胶中加入聚乙二醇，并于70～80℃下搅拌至形成凝胶，其中，溶胶中的硝酸铬和聚乙二醇之间的摩尔比为0.8～1.2∶0.004～0.008，得到凝胶；

步骤3，先依次将凝胶置于100～120℃下干燥至少12h、300～600℃下焙烧4～5h，得到前驱体氧化物粉末，再将前驱体氧化物粉末置于还原气氛中，于1100～1300℃下煅烧至少3h，制得纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末；