[发明专利]一种烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种聚醚，具体地说，涉及一种烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制备方法，属于有机化学技术领域。

背景技术

随着人们生活水平的不断提高，人们对居住环境提出越来越高的要求，高档涂料必不可少，这就需要分散性能优异的分散剂。为此必要开发出新的原料，能比较经济地制备高性能的聚羧酸盐分散剂。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制备方法。

本发明的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其特征在于，其结构式如下：

CH₂=CH-CH₂-N-(H)[(C₂H₄O)_nH]

其中， n为不小于2的整数。

C₂H₄O为氧化乙烯基。此目标物主要具有单支链结构。

本发明的制备烯丙基胺聚氧乙烯醚的方法，包括如下步骤：在负压下，向外循环反应釜中投入烯丙基胺和纯水，充氮气置换反应釜中的空气后，启动外循环泵，调温至20℃以下，然后抽真空脱除残余氧气，之后再将反应釜内物料加热到90～95℃后，慢慢加入环氧乙烷进行加成反应，反应温度为90～110℃，反应压力小于0.3Mpa，加完所需环氧乙烷后，在90～110℃下保温反应至少30分钟，再降温冷却到40～50℃；其中，烯丙基胺和环氧乙烷的摩尔比为1：（2～100）。

优选地，所述的纯水加入量为烯丙基胺和环氧乙烷质量之和。

在加入环氧乙烷反应物之前，先加入少量环氧乙烷进行预反应。

加入环氧乙烷的加成反应温度为95～105℃。

本发明的烯丙基胺聚氧乙烯醚主要作为原料与丙烯酸类单体一起合成高性能聚羧酸盐分散剂。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1．本发明获得的烯丙基胺聚氧乙烯醚具有单支链结构，且色泽好，可以作为原料一步合成高性能聚羧酸盐分散剂。

2．本发明制备方法的步骤中，采用外循环雾化反应器与溶剂——水相结合的方法，具有创造性。

3．本发明的制备方法简单，工艺可靠，反应平稳安全，不用催化剂只需一步即可获得目标物。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应以此限制本发明的保护范围：

实施例1

本实施例中的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制备方法如下：

在负压下、向干净干燥的250L的外循环雾化反应釜中投入11.4千克的烯丙基胺和99.4千克的纯水，充氮气置换釜中的空气，启动屏蔽泵，调温到20℃以下，抽真空；保证抽真空时间30分钟以上，停抽真空；缓慢将物料加热到90～95℃，停止加热，向反应釜内加入少量环氧乙烷，待釜压回落后，再继续加入环氧乙烷，随着环氧乙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升高，釜内压力增大；釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后进入釜中（与环氧乙烷反应），再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度95～105℃，压力小于0.30Mpa，环氧乙烷的加入量共为88千克，加完后，在95～105℃保温反应30分钟以上至釜内压力不再下降为止；冷却到40～50℃，停屏蔽泵，出料。即可获得所述烯丙基胺聚氧乙烯醚。

实施例2

本实施例中的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制备方法如下：在负压下、向干净干燥的250L的外循环雾化反应釜中投入5.7千克的烯丙基胺和93.7千克的纯水，充氮气置换釜中的空气，启动屏蔽泵，调温到20℃以下，抽真空；保证抽真空时间30分钟以上，停抽真空；缓慢将物料加热到90～95℃，停止加热，向反应釜中加入少量环氧乙烷，待釜压回落后，再继续加入环氧乙烷，随着环氧乙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升高，釜内压力增大，釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后进入釜中（与环氧乙烷反应），再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度95～105℃，压力小于0.30Mpa，环氧乙烷的加入量共为88千克，加完后，在95～105℃保温反应30分钟以上至釜内压力不再下降为止；冷却到40～50℃；停屏蔽泵，出料。即可获得所述烯丙基胺聚氧乙烯醚。

实施例3