[发明专利]一种4-氯苯乙醇的合成工艺

权利要求书

1.一种4-氯苯乙醇的合成工艺，其特征在于，以4－氯苯乙酮为原料，经Willgerodt-Kindler法制得4－氯苯乙酸，再在碘的存在下，通过硼氢化钠还原为4-氯苯乙醇。

2.根据权利要求1所述的4-氯苯乙醇的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：

    步骤1）1-(4-氯苯基)-2-吗啉乙基硫酮的合成：

    在100 mL三颈瓶中加入135.6mmol的吗啉，磁力搅拌下，加入39mmol的4－氯苯乙酮和62.4 mmol的硫粉，在127℃下回流反应5 h，将反应液冷却至室温后， 加入100 mL的乙酸乙酯，搅拌30 min，过滤，干燥后得到8.5g的淡黄色固体，即1-(4-氯苯基)-2-吗啉乙基硫酮；

    步骤2） 4-氯苯乙酸的合成：

于200 mL三颈瓶中加入80 mL的50%乙醇，磁力搅拌下，加入经步骤1）制得的8.5g1-(4-氯苯基)-2-吗啉乙基硫酮，再加入100mmol的氢氧化钾，回流24 h，将反应液冷却至室温，加入70 mL水，用6N盐酸调pH至7，过滤除去析出黄色固体，滤液继续用6N盐酸调pH至2，析出大量白色固体，过滤，滤饼用水洗，干燥得到白色固体，即为4.6 g，69.2％的4-氯苯乙酸；

步骤3）4-氯苯乙醇的合成

氮气保护，机械搅拌下，向200 mL三颈瓶中加入50 mL的无水四氢呋喃，冰盐浴冷却至0℃，加入57.8mmol的硼氢化钠, 再加入27mmol的4-氯苯乙酸，搅拌10 min，滴加40 mL滴加有27mmol的碘的四氢呋喃溶液，控制反应温度不超过10℃，反应1 h后，使反应液温度升至室温，继续搅拌1 h，搅拌下，向反应液中缓慢滴加甲醇30 mL，继续搅拌10 min，减压蒸除溶剂，残渣加80 mL的20％的氢氧化钾溶液，搅拌30 min后，溶液用二氯甲烷萃取，饱和食盐水洗有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸干，得到无色液体，即为4.0g, 95.0％的4-氯苯乙醇。

3.根据权利要求2所述的4-氯苯乙醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤

1）中，加入的135.6mmol吗啉共11.8 mL。

4.根据权利要求2所述的4-氯苯乙醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤

2）中，滤饼的水洗为用30 mL×2的水进行水洗。

5.   根据权利要求2所述的4-氯苯乙醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤3）中，用40 mL×3的二氯甲烷进行萃取，以50 mL的饱和食盐水洗有机层。