[发明专利]超细氧化铌的制备方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于氧化铌制备领域，特别涉及一种超细氧化铌的制备方法及其装置。

背景技术

铌是一种高熔点难熔金属，既是优良的结构材料，又是特殊的功能材料。从20世纪初提炼成功到20世纪20年代末实现工业化生产，其应用也逐渐从军工、尖端技术方面拓展到其他高科技领域。氧化铌(Nb₂O₅)也是一种重要的铌产品，可用于玻璃、陶瓷电容器、催化剂、铌金属及其他铌化合物。

含30％光学玻璃级Nb₂O₅的光学玻璃具有很高的折射率，这使得用它生产的透镜比普通透镜更薄更轻。铌玻璃在照相机的透镜、复印机、眼镜及其他光学仪器中使用非常广泛，同时在数码相机中的应用增长迅速。在日本，大约有50％的Nb₂O₅用于生产光学玻璃。

氧化铌在电子陶瓷领域的应用增长迅速。铌基钙钛矿型的陶瓷很有希望超过传统的钛酸盐/锆酸盐基的陶瓷，这是因为铌基陶瓷的烧结温度更低，其绝缘性也更好，同时还可以通过调整β-晶格离子来改变其绝缘温度特性。典型的铌基陶瓷有Pb3MgNb2O9、Pb2FeNbO6和Pb3NiNb2O9。大约40～45％的Nb₂O₅应用在电子陶瓷领域。

晶体级氧化铌LiNbO3(LN)适合于生产声表面滤波器，因为它具有较高的电动机械耦合因数和较低的变频损失，并且还可以有效地将电能转化为声波。LN一般应用在雷达、通讯系统和电视机上。LN也适合于光电应用，光电调节器可用来进行光电调节或将通讯系统中的激光束编译成信息。目前，用于LiNbO3晶体的高纯Nb₂O₅大约占Nb₂O₅总量的5～10％。

早期从钽中分离铌采用的是Marignac工艺，该工艺是用KF进行分步结晶，即将钽铌分别转化成K₂TaF₇和K₂NbOF₅(K₂NbF₇只有在强HF 中稳定)。Marignac工艺非常适合于钽的生产。然而由于钛的存在，Marignac工艺不适合于高纯铌的生产。20世纪50年代，随着液-液萃取工艺的发展，Marignac工艺逐渐被淘汰了，并且液-液萃取工艺被用于了大规模工业生产，该工艺适于生产纯铌产品。液-液萃取工艺(MIBK-HF/H2SO4体系)：钽铌原料磨碎后用HF分解，然后再加入H2SO4(＞8mol/l)调节酸度。其伴生元素(如Fe、Mn和Ti等)跟钽铌一起溶解，其含酸溶液用有机溶剂(MIBK、仲辛醇等)进行萃取。首先，钽铌在有机相中进行共萃取，而绝大多数的杂质元素(如Fe、Mn和Ti等)仍留在水相中，然后用-含水溶液对含钽铌的有机相进行反萃取，其中铌被反萃到水相中，而钽仍留在有机相中，含铌水相再用有机溶剂(MIBK、仲辛醇等)进行萃取，可除去含铌水相中微量钽得到高纯铌溶液，即氟氧铌酸溶液。

近年来随着Nb₂O₅产品市场竞争的日益激烈，Nb₂O₅生产厂家都在竞相开发高附加值的多品级的Nb₂O₅产品。

公开号为CN1128733A的中国专利公开了一种用含CO₂的氨溶液中和液-液萃取工艺得到的铌液，制取球形氧化铌粉末的方法。

公开号为CN1203567A的中国专利公布了一种制取氧化铌粉末的方法。其中，铌液在2个或2个以上的搅拌反应器中中和，通过控制各反应器中的温度、PH值、沉淀物在各反应器中停留时间来制取不同粒径和形状的氧化铌粉末。

公开号为CN1930087A的中国专利公开了一种方法。其中，在液-液萃取工艺得到的铌液中加入钾盐或钠盐，形成氟化铌盐的酸性水溶液，再在氟化铌盐的酸性水溶液中加入碱性水溶液，沉淀得到氢氧化铌，然后经洗涤、干燥、焙烧制得粒径在0.01-1.0um的氧化铌粉末。

发明内容

本发明在现有技术的基础之上，通过对生产装置的改进，提供一种生产粒径在0.1-1.0um的Nb₂O₅的方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：