[发明专利]一种膜分离精制聚醚多元醇的方法及其装置

权利要求书

1.一种膜分离精制聚醚多元醇的实验室装置，其特征在于：聚醚多元醇和溶剂装在混合罐（1）中混合均匀后输入原料罐（2）中，原料罐（2）上设有加热棒（3）和控温电偶TCI可用以加热，原料罐（2）上设有还设有液面计（4）显示原料液的液位；在原料罐（2）旁设有蠕动泵（5），用以连续加料；原料罐（2）中的原料液由加料泵（6）输送，经过流量计（7）和压力表（8）测量、调节流速和压力后到达错流平板超滤设备（9）的膜池中，原料液错流经过平板膜，一部分原料液透过平板膜形成渗透液，另一部分未透过平板膜的原料液及被截留的催化剂在通过错流平板超滤设备（9）的膜池后经压力传感器测量压力，再输回原料罐（2）中进行循环；在膜池的进口含有调节阀VB，可以调节工作压力，出口含有压力传感器（10）记录出口压力；渗透液由大量筒（11）收集，可实时测量体积，计算渗透通量；之后将渗透液输入减压蒸馏装置，将聚醚多元醇与溶剂分离，将溶剂输入溶剂储罐（12），聚醚多元醇输入成品罐（13）；平板膜清洗时关闭加料泵（6），停止输送原料液至错流平板超滤设备（9），关闭采集渗透液阀门，开启溶剂泵（14）将溶剂储罐（12）中的溶剂输送至错流平板超滤设备（9）清洗平板膜表面，被平板膜截留的催化剂被高速的溶剂带入溶剂储罐（12）中，恢复渗透通量。

2.根据权利要求1所述的膜分离精制聚醚多元醇的实验室装置，其特征在于：所述错流平板超滤设备（9）包括平板膜、上膜池、下膜池和多孔支撑板，上膜池为折流流道式，下膜池内设置多孔支撑板，多孔支撑板支撑着平板膜，料液入口和膜前液出口分别设置在上膜池的两端，膜后液出口设置在下膜池上，上膜池、下膜池通过橡胶垫圈密封。

3.一种膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1，将粗品聚醚多元醇在混合罐中以溶剂稀释，输入到原料罐中；

步骤2，将原料罐中的聚醚多元醇稀释液通过加料泵打入到错流平板超滤设备，部分聚醚多元醇原料液通过扩散向平板膜内渗透并由膜后液出口排出，聚醚多元醇稀释液中的催化剂被平板膜截留，渗透液为精制的聚醚多元醇原料液，未透过平板膜的聚醚多元醇原料液在通过上膜池后由膜前液出口被输回原料罐中，进行循环；

步骤3，渗透液经大量筒测量渗透通量后可输入减压蒸馏装置，将聚醚多元醇与溶剂分离，将溶剂输入溶剂储罐，聚醚多元醇输入成品罐；

步骤4，错流平板超滤设备运转一段时间后，平板膜截留的催化剂增加，堵塞平板膜微孔，渗透通量下降，此时停止输送原料液至错流平板超滤设备，关闭采集渗透液阀门，开启溶剂泵输送溶剂至错流平板超滤设备清洗平板膜表面，被截留的催化剂被高速的溶剂带入溶剂储罐中，恢复渗透通量。

4.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述粗品聚醚多元醇由双金属氰化络合物DMC催化剂催化制备。

5.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述平板膜的材质为聚醚砜，平板膜的截留分子量在10000~300000Da之间。

6.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述错流平板超滤设备系统内的压力在0.1~0.5MPa之间，可以通过错流平板超滤设备两端的阀门调节系统内压力。

7.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：流过错流平板超滤设备的循环料液的流速在2~50L/h之间，可以通过错流平板超滤设备前端的流量计调节料液流速。

8.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述聚醚多元醇原料液的粘度需不大于65mPa·s。

9.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述稀释聚醚多元醇的溶剂选自烃类、醇类及其混合物。

10.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述稀释聚醚多元醇时，聚醚多元醇与溶剂的体积比在1:1~2:1之间。

11.根据权利要求3所述的膜分离精制聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述粗聚醚多元醇中DMC催化剂的含量低于聚醚多元醇质量的100×10^-6（ppm）。