[发明专利]一种干喷湿纺制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法

权利要求书

1.一种干喷湿纺织制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法，其步骤包括：

（1）聚合：采用丙烯腈和共聚单体在DMSO溶液中聚合，丙烯腈和共聚单体占整个聚合体系的总质量分数为16~25%、共聚单体在丙烯腈和共聚单体中的质量分数0.5~3%，聚合体系控制单体转化率为60%~99%，聚合物粘均分子量为10~30万；

（2）纺丝液预处理：聚合原液在-80~-101KPa压力下脱除残余单体及气泡，通过1~2级过滤器过滤后获得温度为40~80℃、固含量为16~25%的纺丝液；

（3）凝固：纺丝液采用孔径为0.1~0.3mm的喷丝板进行干湿法纺丝，干段高度为1~100mm，采用氨气为干段气氛，然后进入依次进入2~4级二甲基亚砜水溶液凝固浴，凝固浴二甲基亚砜质量含量10%~80%，温度10~60℃；

（4）水洗牵伸：凝固丝经过1~4级水浴牵伸，水温85~98℃，共施加4~6倍牵伸；

（5）上油致密化：使用浓度为0.5~2%的氨基改性硅油上油，并使用3~12组110~160℃的热辊进行致密化，停留时间为20~120s；

（6）蒸汽牵伸：使用0.3~0.5MPa的饱和蒸汽施加1.5~4倍的牵伸；

（7）热定型干燥：使用0.1MPa的蒸汽对纤维进行热定型，收缩率为6~10%，再浸渍0.5~2%的氨基改性硅油，并使用3~6组110~160℃的热辊进行干燥后使用收丝机收丝，即得到成品聚丙烯腈原丝。

2.根据权利要求1所述一种干喷湿纺织制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法，其特征在于，步骤（1）采用的共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸单甲酯、衣康酸二甲酯、衣康酸铵中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述一种干喷湿纺织制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法，其特征在于，步骤（3）中干湿法喷丝组件上加装贮气盒，该贮气盒与凝固浴液面将干喷湿纺的空气层形成一个密闭空间，干段高度为1~100mm，喷丝速度1~20m/min，通过安装在贮气盒下方的导管在贴近凝固浴液面的位置上向贮气盒内持续通入氨气，氨气流量为1~500ml/min，气体由贮气盒顶部出口排出到吸收液，凝固浴中二甲基亚砜质量分数为30~80%，温度10~60℃。

4.根据权利要求1所述一种干喷湿纺织制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法，其特征在于，步骤（3）中各级凝固浴中二甲基亚砜质量分数从10%~30%依次递减，凝固浴中总牵伸比为1.5~4。