[发明专利]一种偕胺肟基提铀吸附剂及制备方法有效
申请号: | 201110156045.4 | 申请日: | 2011-06-11 |
公开(公告)号: | CN102211017A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 朱桂茹;郭风;高从堦 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C01G43/00 |
代理公司: | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 | 代理人: | 张中南 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偕胺肟基提铀 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种偕胺肟基提铀吸附剂,其结构式为:
2.权利要求1所述的提铀吸附剂的制备方法如下:首先以含腈基的有机硅酯与Si(OR)4为混合硅源,以非离子型表面活性剂为结构导向剂,在酸性条件下水解共缩聚合成腈基功能化有机-无机杂化多孔材料,然后与羟胺进行反应制得偕胺肟基提铀吸附剂。
3.权利要求2所述的制备方法,包括如下步骤:
1)将非离子型表面活性剂溶于酸溶液中,室温下搅拌至澄清,然后在酸溶液中加入混合硅酯,于20-80℃下搅拌10-22h,将反应液转移至带聚四氟乙烯的反应釜中,60~100℃下静置反应10-24h;冷却后过滤,将制备的合成材料用去离子水充分洗涤、干燥;
2)将1)中干燥后的合成材料分散于含浓酸的无水乙醇中,50℃下搅拌6h,然后过滤,用无水乙醇洗涤、干燥制得氰基功能化有机-无机杂化多孔材料;
3)将腈基功能化材料用蒸馏水搅拌溶解,随后在氮气保护下加入Na2CO3完全溶解得到反应液,将反应液pH调至6~8,搅拌并加热至60~80℃保持恒温;将2)所得的氰基功能化有机-无机杂化多孔材料加入到反应液中,恒温反应1-4h,反应完成后将样品过滤,并用去离子水洗至中性,将产物于50-100℃下真空干燥,生成偕胺肟基提铀吸附剂。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于上述步骤1)中的非离子型表面活性剂为三嵌段共聚物P123。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于上述的P123在酸溶液中的质量浓度比为20~35g/L。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于上述的混合硅酯为正硅酸乙酯和/或2-氰乙基三乙氧基硅烷,在酸溶液中的质量浓度比为40~78g/L。
7.如权利要求3或5或6所述的制备方法,其特征在于上述的酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的任一种。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于上述步骤3)中的氰基功能为NH2OH·HCl。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于上述的NH2OH·HCl水溶液浓度为60~90g/L。
10.如权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于上述的NH2OH·HCl和Na2CO3的摩尔比为2∶1。
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