[发明专利]一种醋酸钯三聚体的制备方法

权利要求书

1.一种药物或医药中问体合成中起关键作用的催化剂醋酸钯三聚体的制备方法，其特征在于：直接采用市售钯粉为原料，经活化，在浓硝酸的作用下，迅速与冰醋酸反应，制备醋酸钯三聚体。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸钯三聚体的制备方法，其特征在于钯粉的活化过程如下：市售钯粉用王水溶解，赶硝，控制温度在60℃-120℃之间；加氢氧化钠调PH值于6.0-10.0之间，控制温度在在80℃-100℃之间；加入过量还原剂还原活化钯，控制温度在80℃-120℃之间；还原钯用去离子水洗涤数次，除去还原剂。

3.根据权利要求2所述的一种醋酸钯三聚体的合成方法，其特征在于：加氢氧化钠调PH值时的中和温度优选在80℃-90℃之间，PH值优选为8.0-9.0，还原活化钯的还原温度优选在85℃-90℃之间，还原剂加入量为钯的2-5倍。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种醋酸钯三聚体的合成方法，其特征在于钯粉的活化过程所需还原剂为以下一种：水合肼，甲酸，甲酸钠，甲醛水溶液，硼氢化钠；优选甲酸钠，加入量为钯的3-4倍。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种醋酸钯三聚体的合成方法，其特征在于：所述活化钯在浓硝酸的作用下，在回流温度下与冰醋酸反应生成醋酸钯三聚体，硝酸与钯的摩尔比为1.0-1.2∶1，醋酸与钯的比值为20-40mL/gPd。

6.根据权利要求5所述的一种醋酸钯三聚体的合成方法，其特征在于：所述钯与硝酸冰醋酸反应温度即为回流温度118℃，硝酸与钯的摩尔比为1∶1，醋酸的使用量是30mL/gPd。