[发明专利]一种N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺的合成方法。

背景技术

    由腈反应制备N-烃基取代酰胺的常用方法是里特反应（Ritter），在强酸的催化下，烯烃与腈可以发生加成水解反应，反应的历程是：烯烃首先生成碳正离子，再与腈生成活性中间体，继而水对它进行亲核加成生成酰胺。反应常用的催化剂是硫酸，甲酸，三氟甲磺酸酐及一些路易斯酸（Lewis）。里特反应不仅适用于烯烃，凡在酸催化下能够形成碳正离子的化合物如醇，卤代烃，不饱和羰基化合物等均可发生上述反应。此外某些过渡金属络合物如钴和铁的络合物也可以催化烯丙基醇和苄醇与腈生成酰胺。

    现有制备N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺，该化合物的CAS号是51115-70-9，用二异丙基丁腈和乙烯进行反应，反应的选择性较差，副产物比较多，给后续的分离带来很多困难，导致收率比较低，并且乙烯是气体，二异丙基丁腈是液体，反应涉及气液两相反应，对反应设备的要求比较高，反应过程也不容易控制。

发明内容

    本发明的目的是提供一种N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺的合成方法，反应的原料是二异丙基丁腈和乙酯类化合物，催化剂是多聚磷酸，乙酯类化合物是包括碳酸二乙酯（碳酸乙酯），硫酸二乙酯C₄H₁₀O₄S，磷酸三乙酯TEP等。反应的温度范围是80度到180度，优选的范围是110度到150度。反应时间范围是4到16小时，优选是8到10小时。二异丙基丁腈和乙酯类化合物的质量比范围是1:0.6到1:3。二异丙基丁腈和多聚磷酸的质量比范围是1:1.5到1:10。

本发明是用二异丙基丁腈和乙酯类化合物在多聚磷酸（Polyphosphoric acid，缩写PPA，又称多磷酸、聚磷酸。）的催化下进行反应，生成N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺，反应原料都是液体，反应是液态的均相反应，反应很容易控制，选择性很高，副产物很少，产物的提纯比较简单，通过高真空精馏可以直接得到纯度大于99%的产品，少量的未反应原料可以通过分离出来，循环使用。 反应式如下：

                                                 。

附图说明

图1是N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺色谱分析图。

具体实施方式

实施例1:

2000ml 三口烧瓶中投入150克二异丙基丁腈、120克碳酸二乙酯和400克115%多聚磷酸，开动机械搅拌，在加热回流条件下，控制反应温度在125-135℃，加热回流搅拌10小时左右，之后将反应液降温到30℃左右，缓慢加入适量的水，分解未反应完的多聚磷酸，再加入500克甲苯萃取产物，油水分层，收集甲苯相，用200克5%碳酸钠水溶液洗甲苯相两遍，再用100克水洗两遍，反应产物中未反应二异丙基丁腈含量在36%，产物含量在60%，然后减压蒸馏回收甲苯，再高真空精馏得到99%成品110克。

实施例2

2000ml 三口烧瓶中投入150克二异丙基丁腈、280克磷酸三乙酯和400克115%多聚磷酸，开动机械搅拌，在加热回流条件下，控制反应温度在140-150℃，加热回流搅拌9小时左右，之后将反应液降温到30℃左右，缓慢加入适量的水，分解未反应完的多聚磷酸，再加入500克甲苯萃取产物，油水分层，收集甲苯相，用200克5%碳酸钠水溶液洗甲苯相两遍，再用100克水洗两遍，反应产物中未反应二异丙基丁腈含量在24%，产物含量在72%，然后减压蒸馏回收甲苯，再高真空精馏得到99%成品130克。

实施例3

2000ml 三口烧瓶中投入150克二异丙基丁腈、250克磷酸三乙酯和900克115%多聚磷酸，开动机械搅拌，在加热回流条件下，控制反应温度在135-140℃，加热回流搅拌8小时左右，之后将反应液降温到30℃左右，缓慢加入适量的水，分解未反应完的多聚磷酸，再加入500克甲苯萃取产物，油水分层，收集甲苯相，用200克5%碳酸钠水溶液洗甲苯相两遍，再用100克水洗两遍，反应产物中未反应二异丙基丁腈含量在13%，产物含量在80%，然后减压蒸馏回收甲苯，再高真空精馏得到99%成品145克。

如图1所示N-乙基-2，2-二异丙基丁酰胺色谱分析图，色谱分析条件：

以下是面积百分比实验报告：

根据气相色谱图，主要组分保留时间：

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本发明反应原料都是液体，反应是液态的均相反应，反应很容易控制，选择性很高，副产物很少，产物的提纯比较简单，通过高真空精馏可以直接得到纯度大于99%的产品，少量的未反应原料可以通过分离出来，循环使用。