[发明专利]一种水滑石空心微球的制备方法无效
申请号: | 201110157162.2 | 申请日: | 2011-06-13 |
公开(公告)号: | CN102294209A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 卫敏;邵明飞;宁凡雨;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 滑石 空心 制备 方法 | ||
1.一种水滑石空心微球的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤如下:
1).一水合氧化铝包裹二氧化硅微球的制备:
a、将10-12g的异丙醇铝溶解到80-100ml的去离子水中,80-90℃下搅拌20-30分钟,用0.5-1mol/L硝酸调节PH值至3-4,继续搅拌2-3小时,然后室温下放置4-7天至完全干燥;取干燥后的5-6g一水合氧化铝粉体加到100-110ml去离子水中,80-90℃搅拌1-2小时,加入9-10ml 0.5-1mol/L的硝酸继续搅拌6-8小时后冷却到室温即得到一水合氧化铝溶胶;
b、将8-9ml正硅酸乙酯,15-20ml去离子水和90-100ml质量浓度为20-30%的氨水分别加入到含有70-80ml无水乙醇的三口烧瓶中,室温搅拌4-6小时,采用无水乙醇离心洗涤至中性,60-70℃干燥6-12小时,得到分散均匀的二氧化硅微球;
c、取步骤b中得到的2-3g二氧化硅微球加入30-40ml步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶中搅拌2-3小时,然后离心洗涤,重复加入30-40ml步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶,搅拌2-3小时后离心洗涤,重复7-12次后得到一水合氧化铝包裹的二氧化硅微球;
2).水滑石空心微球的制备:
A、配制70-100mL浓度为0.05-0.1mol/L二价金属硝酸盐溶液,然后加入1-3g硝酸铵,用质量浓度为1-2%的氨水溶液调节PH值为8-9;
B、取0.05-0.1g步骤1)制备的一水合氧化铝包裹的二氧化硅微球加到步骤A配制的溶液中,80-100℃反应12-36小时,将反应后的产物用无水乙醇离心洗涤,60-70℃干燥8-12小时得到水滑石空心微球。
2.根据权利要求1所述的一种水滑石空心微球的制备方法,其特征在于,所述的二价金属硝酸盐为Mg(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Ca(NO3)2、Cu(NO3)2、Fe(NO3)2、Mn(NO3)2中的一种。
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