[发明专利]具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法无效
申请号: | 201110157305.X | 申请日: | 2011-06-13 |
公开(公告)号: | CN102295929A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 李京波;李庆跃;李凯;孟秀清;韩聪;池旭明;李树深;夏建白 | 申请(专利权)人: | 浙江东晶光电科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/68 | 分类号: | C09K11/68 |
代理公司: | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人: | 黄飞 |
地址: | 321016 浙江省金华市秋滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 结构 tio sub 纳米 转换 发光 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法,其特征在于:首先通过溶胶-凝胶方法制备出包埋在非晶基体中的TiO2:Er-Yb纳米晶上转换发光材料,然后将该上转换发光材料浸在Mo(NO3)3溶液中进行化学修饰,在500-1000℃温度下退火,制得具有核壳结构的TiO2基纳米晶上转换发光材料。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述包埋在非晶基体中的TiO2:Er-Yb纳米晶上转换发光材料,是以纯度在99.5%以上的CH3CH2OH做溶剂,并以含有Er3+的Er(NO3)3.5H2O溶液和含有Yb3+的Yb(NO3)3.5H2O溶液制备而成,其中Er3+的摩尔比例为0.5~2.5%,Yb3+的摩尔比例为4~20%。
3.根据权利要求1或2所述的具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法,其特征在于:
a、采用简单的溶胶-凝胶方法,以钛酸四丁酯作为反应前驱物,以纯度在99.5%以上的CH3CH2OH做溶剂,并加入乙酸调节PH值,在搅拌下将前驱物与溶剂充分混合;
b、将Er3+、Yb3+等稀土离子掺杂剂溶于纯度在99.5%以上的CH3CH2OH中,溶解后加入步骤1中的钛酸四丁酯溶液中;
c、将整个反应作为一个系统在室温下搅拌,使其充分反应1-6h;
d、将系统静止2-5h;
e、将反应系统移到烘箱中,在200-250℃将溶液蒸发掉;
f、将反应得到的样品在500-1000℃退火;
g、将退火后的样品在Mo(NO3)3溶液中进行化学修饰10-50h,置于800-1000℃退火。
4.根据权利要求3所述的具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述的钛酸四丁酯浓度控制在0.05-0.2M之间,Er3+稀土离子掺杂剂在反应溶液中的摩尔比例控制在0.5-2.5%之间、Yb3+稀土离子掺杂剂在反应溶液中的摩尔比例控制在4-20%之间。
5.根据权利要求1或3所述的具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述的Mo(NO3)3的浓度为0.1M,是通过将MoCl3、浓硝酸与去离子水按1∶3∶533的摩尔比混合得到的。
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