[发明专利]氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从生产氯乙烯的精馏残液中提纯二氯乙烷的方法，特别是适用于电石法生产氯乙烯工艺中产生的精馏残液中提纯二氯乙烷的方法。

背景技术：

在电石法生产聚氯乙烯过程中，乙炔与氯化氢在转化器内反应生成氯乙烯的同时，还产生了部分高沸点有机化合物，通过精馏回收其中的氯乙烯，同时产生了精馏残液。该残液中含有二氯乙烷、氯乙烯、氮气、乙炔、三氯乙烯、四氯乙烷等杂质，其组成复杂、挥发性强、易燃易爆、有毒。目前在生产中精馏残液的处理通过蒸馏三塔进行脱除其中的氯乙烯、乙炔等杂质气体，广泛采取的是利用加热精馏残液，提高塔的压力的方法来除去氯乙烯、乙炔等杂质的方法，其原理是基于精馏残液中各种组分挥发度的不同从而达到脱除精馏残叶中氯乙烯等杂质气体的目的。由于在这一脱除杂质气体的过程，塔顶压力因受系统压力因素影响，温度不易控制，致使精馏残液中含氯乙烯和乙炔气的含量不能稳定，造成生产的二氯乙烷纯度不能达到要求，对生产造成不安全，增加了生产成本，降低了经济效益。

专利CN1396893A中公布了“提纯1，2-二氯乙烷的方法”，其描述了一种制备1，2-二氯乙烷的方法，该1，2-二氯乙烷在三氯乙醛和/或三氯乙醛水合物和二氧化碳方面是非常纯的。该方法包括使用氯化氢和含氧气体氧氯化乙烯并碱处理生成的二氯乙烷。在该发明的方法中，存在于含1，2-二氯乙烷的有机相中的二氧化碳在碱处理前基本上从含1，2-二氯乙烷的有机相中除去。但该方法存在以下缺点：一是采用氯化氢和含氧气体氧氯化乙烯的方法，该方法是一种升高压力进行蒸馏的过程，在实际生产中存在很大的不安全因素，易造成安全事故；二是该方法使用多个热交换设备和加热冷凝设备，造成热能消耗增加，增加了生产成本，降低了经济效益；三是设备多，工艺复杂，增加了生产成本。

发明内容：

本发明在于解决了目前从生产氯乙烯工艺中产生的精馏残液中提纯二氯乙烷的方法存在不安全因素从而造成安全事故的问题，进而提供了一种生产安全稳定、工艺简单合理、易实施、投资少的氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法。

本发明采取的技术方案是：一种氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法，包括依次相连的精馏塔、残液罐、残液泵、减压蒸馏塔、二氯乙烷泵和二氯乙烷罐组成，还包括了用于控制减压蒸馏塔真空度的真空泵，粗氯乙烯溶液进入精馏塔，经蒸馏在精馏塔塔顶产生纯的氯乙烯气体，精馏塔塔底产生精馏残液，精馏残液储存于残液罐中，通过残液泵输送到减压蒸馏塔中，利用真空泵减压从减压蒸馏塔塔顶脱去精馏残液中的杂质气体，从减压蒸馏塔塔底得到质量百分含量≥98％的二氯乙烷溶液，利用二氯乙烷泵将二氯乙烷溶液从减压蒸馏塔塔底输送到二氯乙烷罐中储存。

所述的提纯二氯乙烷的方法，使用的减压蒸馏塔包括：一封闭的筒体，其特征在于筒体由两个异径圆筒首尾连接而成，小直径圆筒在上，大直径圆筒在下，并在连接处筒体内部设置篦子板，篦子板上部安装有填料；小直径圆筒上端设有上封头，上封头顶部设有气相出口，内部设有除沫器；小直径圆筒筒体外侧面设有物料进口，且液体分布器位于填料的上面，除沫器的下面；在大直径圆筒内中部安装有加热盘管，加热盘管的一端为热媒进口，另一端为热媒出口，热媒进口和热媒出口分别位于大直径圆筒筒体外侧面；大直径圆筒下端设有下封头，下封头底部设有物料出口。

所述的提纯二氯乙烷的方法，在减压蒸馏塔中通过升高精馏残液温度、降低精馏残液压力来分离杂质气体。采用该方法来分离杂质气体，不仅可以达到提纯二氯乙烷的目的，还有利于保证生产的安全稳定。

所述的提纯二氯乙烷的方法，减压蒸馏塔塔顶真空泵为水环真空泵，真空度控制在-0.06-0mPa。将压力控制在该范围内，不仅达到了提纯二氯乙烷的目的，而且有利于安全生产。

所述的提纯二氯乙烷的方法，减压蒸馏塔塔低温度采用间接加热，温度控制在20℃-40℃之间。将温度控制在该范围内，不仅达到了提纯二氯乙烷的目的，而且有利于节能降耗，避免了因热能消耗造成的经济损失。

所述的提纯二氯乙烷的方法，提纯后的二氯乙烷中氯乙烯或乙炔水合物的含量小于0.1％(w/w)。

所述的提纯二氯乙烷的方法，精馏残液组分为二氯乙烷、氯乙烯、氮气、乙炔，微量的三氯乙烯、四氯乙烷。

所述的提纯二氯乙烷的方法，杂质气体的组分为氯乙烯气、氮气、乙炔气。

所述的提纯二氯乙烷的方法，真空泵回收的氯乙烯气体、乙炔气体被再利用到电石法氯乙烯生产中。