[发明专利]EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法有效
申请号: | 201110158999.9 | 申请日: | 2011-06-14 |
公开(公告)号: | CN102285880A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 谢全灵;洪专;易瑞灶;张怡评;方华;陈伟珠;晋文慧 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局第三海洋研究所 |
主分类号: | C07C69/587 | 分类号: | C07C69/587;C07C67/56 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | epa dha 制备 方法 | ||
1.EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将含有EPA乙酯、DHA乙酯的鱼油粗品原料,以有机溶剂为溶媒,配制成待分离制备液;
2)将待分离制备液转入半制备/制备型高效液相色谱-质谱联用仪器系统的储料管中,启动半制备/制备型高效液相色谱-质谱联用仪器系统,流动相选自甲醇水溶液或乙醇水溶液,平衡色谱柱,自动进样,进行分离纯化EPA乙酯和DHA乙酯,通过质谱在线检测信号触发馏分收集器分别自动收集EPA乙酯和DHA乙酯纯化液;
3)EPA乙酯和DHA乙酯纯化液分别经减压浓缩、萃取、减压浓缩后,得到纯度大于99%的EPA乙酯和DHA乙酯。
2.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述鱼油粗品原料中EPA乙酯和DHA乙酯的含量为鱼油粗品总质量的50%~90%。
3.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述待分离制备液中鱼油粗品的浓度为50~500mg/mL。
5.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述半制备/制备型高效液相色谱-质谱联用仪器系统选用的半制备/制备柱填料采用C8柱或C18柱。
6.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,半制备/制备柱的直径为5~50mm。
7.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,将待分离制备液转入半制备/制备柱高效液相色谱-质谱联用仪器系统的储料管中,待分离制备液的进样量为50~5000μL/次。
8.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述流动相的流速为10.0~50.0mL/min。
9.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述甲醇的体积百分比浓度为75%~95%,乙醇的体积百分比浓度为60%~90%。
10.如权利要求1所述的EPA乙酯和DHA乙酯的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述减压浓缩的温度为10~40℃;所述萃取的溶剂为乙酸乙酯。
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