[发明专利]一种含硫双咪唑啉类二氧化碳缓蚀剂及其制备方法无效
申请号: | 201110159032.2 | 申请日: | 2011-06-14 |
公开(公告)号: | CN102321463A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 黄金营;路民旭;柳伟;吴伟平 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C09K8/54 | 分类号: | C09K8/54;C07D233/16 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含硫双 咪唑 二氧化碳 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种含硫双咪唑啉类二氧化碳缓蚀剂,其特征在于,该缓蚀剂的各组分的质量百分比为:
含硫双咪唑啉季铵盐20-50重量%;
非离子表面活性剂1-5重量%;
低分子醇溶剂40-70重量%;
炔醇5-10重量%;
其中,含硫双咪唑啉化合物具有如下结构通式:
式中的R中碳原子数量为5或8。
2.根据权利要求1所述含硫双咪唑啉类二氧化碳缓蚀剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚;其中,所述聚氧乙烯醚的OP值为4-15;所述低分子醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇;所述炔醇为丙炔醇或己炔醇。
3. 根据权利要求1或2所述的含硫双咪唑啉类二氧化碳缓蚀剂的制备方法:其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:制备双咪唑啉化合物:
在反应器中按一定顺序加入二元有机羧酸、多胺,摩尔比为二元有机羧酸:多胺=1.0:1.5-2.5,在搅拌条件下升温至110-150℃开始回流,此时有液体分出,保持回流1.0~2.0h;再升温至140~180℃,回流3.0~6.0h进行酰胺化反应;继续升温至220~280℃回流3.0-6.0h进行环化反应,得到双咪唑啉中间体;将温度降至70-100℃,按照摩尔比多胺:含硫化合物=1.0:1.5-2.5加入含硫化合物,再升温至100-150℃左右,继续反应3.0-6.0h,得到棕黄色均一粘稠液体,即为目标产物-双咪唑啉化合物,备用;
步骤2:按照质量百分比分别称取将双咪唑啉化合物与非离子表面活性剂、低分子醇溶剂和炔醇互相混合,搅拌均匀,即得到含硫双咪唑啉类二氧化碳缓蚀剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述二元羧酸为:己二酸或癸二酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述多胺为:二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含硫化合物为硫醇或硫脲。
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