[发明专利]地昔尼尔的一种合成方法

权利要求书

1.地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1）在20～50℃温度条件下，以乙醇钠为催化剂，将氰胺基二硫代碳酸二甲酯和丙二腈反应，用乙醇洗涤后，取得2-氰基-3-氰氨基-3-甲硫基丙烯腈；

2）在100～150℃温度条件下，将2-氰基-3-氰氨基-3-甲硫基丙烯腈和氨水发生氨基化反应，降至室温后，取反应固相，用水洗涤后取得氨基物；

3）在20～40℃温度条件下，将氨基物在酸的水溶液中发生环合反应，经过滤，以水和碳酸氢钠洗涤滤饼，取得环合物；

4）在50～90℃温度条件下，将环合物和环丙胺反应，然后蒸馏出乙醇，再加入水，降温后过滤，得到地昔尼尔。

2.根据权利要求1所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤1）中，氰胺基二硫代碳酸二甲酯和丙二腈的投料摩尔比为1.0︰1.0～1.2，反应时间为6～10h。

3.根据权利要求1所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤1）中，乙醇钠的摩尔浓度为11～15%。

4.根据权利要求1或3所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述反应的温度条件为30℃。

5.根据权利要求1所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤2）中，2-氰基-3-氰氨基-3-甲硫基丙烯腈和氨水的投料质量比为1.0︰5.0～10.0，反应时间为5～10h。

6.根据权利要求1所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述酸为质量浓度为30～36%的盐酸水溶液，所述氨基物和盐酸水溶液的投料质量比为1.0︰5.0～8.0，反应时间为10～20h。

7.根据权利要求1所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述环合物和环丙胺的投料摩尔比为1︰1.1～1.8，反应时间为5～9h。

8.根据权利要求1所述地昔尼尔的一种合成方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述反应的温度条件为60～81℃。

9.根据权利要求1或7或8所述地昔尼尔的一种方法，其特征在于：所述步骤4）中，先将所述环合物溶解于乙醇中，再投入环丙胺。