[发明专利]一种氧化铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铜粉制备技术，特别是一种采用液相分解法制备氧化铜粉的方法。

背景技术

目前我国氧化铜粉生产比较成熟的工艺包括铜粉氧化法、碳酸铵亚铜浸取法、硫酸铜煅烧法及铜溶液加碱合成法。当前规模化生产多采用铜粉氧化法。铜粉氧化法是以铜灰、铜渣为原料在焙烧炉中用煤气加热进行初步氧化，同时除去原料中的水分和有机杂质。生成的初级氧化物经自然冷却、粉碎后，在氧化炉中进行二次氧化，得到的粗品氧化铜经离心分离、干燥，再经反复破碎氧化，制得氧化铜粉状产品。但这个工艺存在工艺流程长、能源消耗大、产出率低、环境污染严重等问题。而碳酸铵亚铜浸取法、硫酸铜煅烧法及铜溶液加碱合成法均不同程度存在物理性能或化学指标方面的缺陷，例如产品个别杂质含量偏高，粒度不均匀、松比偏低等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，提出一种工艺流程短、生产效率高、生产成本低、环境污染小、可实现连续化作业的一种氧化铜粉的制备方法。

为解决上述技术问题采取以下技术方案： 

一种采用液相分解法生产氧化铜粉的制备方法，其制备步骤为：                   

（1）底液配制：将0.5-2摩尔/升的氢氧化钠溶液和1-2.5摩尔/升的可溶性碳酸盐或碳酸氢盐溶液按体积比1:5配制底液, 输入反应釜；

（2）合成反应：将1-1.5摩尔/升硫酸铜溶液输入反应釜中，控制反应温度在30-65℃，当pH值达到7-11时，升温至75℃-90℃，并加入2-8摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制pH值在7.5-8；

（3）洗涤：收集从反应釜中连续流出的浆液，调节浆液pH值为中性，抽去氧化铜中的母液，然后用纯水洗涤，当洗水用氯化钡检测无硫酸根时为合格；

（4）烘干：洗涤合格后的氧化铜在110℃烘干；

（5）筛分：-200目；

（6）检斤包装。

本发明采用液相分解技术生产氧化铜粉，主要生产原料有硫酸铜、氢氧化钠和诱导剂。在氢氧化钠溶液中加入定量的可溶性碳酸盐或碳酸氢盐作为诱导剂，该诱导剂的主要作用是在反应初期促进氧化铜成核并长大。在碱性反应体系中加入铜离子，首先会形成铜的氢氧化物或碳酸盐沉淀，该沉淀立即与过量氢氧根形成羟基铜酸根络离子，随着pH值降低，在一定温度下，络合反应向左移动，形成氢氧化铜，氢氧化铜受热分解为氧化铜沉积于诱导剂与铜离子形成的晶核上。反应进行一段时间后，体系中铜离子浓度和氢氧根离子浓度达到最低值，二者可优先反应生成具有理想粒度的氢氧化铜并分解为氧化铜，反应方程式如下：

本发明采用可溶性碳酸盐或碳酸氢盐作为诱导剂，使氧化铜粒度和松比达到预定要求。反应物料连续进入反应器中，同时产品从溢流口中连续流出，经洗涤、烘干检测无硫酸根后，筛分处理得到氧化铜成品，形成连续性生产工艺，一步制得产品。同时生产过程除产生少量可处理的废水外，无其它污染，同时废水为中性废水，主要成分是硫酸钠，铜含量低于0.001克/升，完全达到国家规定的废水排放标准。单台设备即可实现连续作业，生产效率高、生产成本低。

具体实施方式

实施例1

（1）底液配制：将0.5摩尔/升的氢氧化钠溶液10升和2.5摩尔/升的可溶性碳酸盐50升混合，配制底液, 输入反应釜；

（2）合成反应：将1摩尔/升硫酸铜溶液以2升/分钟的流量输入反应釜中，控制反应温度在30℃，当pH值达到11时，升温至90℃，并加入2摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制pH值在7.5；

（3）洗涤：收集从反应釜中连续流出的浆液，调节浆液pH值为中性，回收其中的氧化铜，用纯水洗涤，当洗水用氯化钡检测无硫酸根时为合格；

（4）烘干：洗涤合格后的氧化铜在110℃烘干；

（5）筛分：-200目；

（6）检斤包装。

实施例2

（1）底液配制：将2摩尔/升的氢氧化钠溶液5升和1摩尔/升的可溶性碳酸氢盐25升溶液混合，配制底液, 输入反应釜；

（2）合成反应：将1.5摩尔/升硫酸铜溶液以10升/分钟的流量输入反应釜中，控制反应温度在65℃，当pH值达到7时，升温至75℃，并加入8摩尔/升的氢氧化钠溶液，控制pH值在8；

（3）洗涤：收集从反应釜中连续流出的浆液，调节浆液pH值为中性，回收其中的氧化铜，用纯水洗涤，当洗水用氯化钡检测无硫酸根时为合格；

（4）烘干：洗涤合格后的氧化铜在110℃烘干；

（5）筛分：-200目；

（6）检斤包装。