[发明专利]一种2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以摩尔份数计，以水或乙醇作为溶剂，加入1份的硫脲或N，N’-二取代硫脲与1～1.5份的氯乙酸，充分搅拌，待完全溶解之后，在40～100℃条件下回流反应1～10小时；

硫脲以及熔点低于100℃的N，N’-二取代硫脲为反应原料时，用水作为溶剂；熔点高于100℃的N，N’-二取代硫脲为反应原料时，用乙醇作为溶剂；

2)若以作水为溶剂的反应，反应完成之后，调节pH至10～12，然后用乙酸乙酯或氯仿萃取，收集有机相之后用饱和氯化钠溶液洗涤，再用干燥剂去除水分之后，过滤，回收有机溶剂后得到目标产物；

3)若以乙醇为溶剂的反应，反应完成之后，如有沉淀析出，则沉淀为目标产物，冷却后抽滤，再经重结晶后得目标产物；

如无沉淀析出，经硅胶柱层析分离，用石油醚：乙酸乙酯梯度洗脱，收集目标馏分，重结晶得目标产物；

所得目标产物即为2-亚胺基噻唑烷-4-酮或2-(取代亚胺基)-3-取代-噻唑烷-4-酮。

2.如权利要求1所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述的N，N’-二取代硫脲的取代基为烷基、不饱和烯烃基、芳香基团、取代的芳香烃基、或杂环基。

3.如权利要求2所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述的烷基为甲基、乙基或丙基；不饱和烯烃基为烯丙基；芳香基团为苯基、邻位取代苯基、间位取代苯基、对位取代苯基、二取代苯基、三取代的苯基；杂环基为噻唑基、2-氨基噻唑基或4-甲基噻唑基。

4.如权利要求1所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述的N，N’-二取代硫脲为N，N’-二乙基硫脲、N，N’-二异丙基硫脲、N，N’-二正丁基硫脲、N，N’-二苯基硫脲、N，N’-二(对甲基苯基)硫脲、N，N’-二(对甲氧基苯基)硫脲、N，N’-二(2-甲基-3-氯苯基)硫脲、N，N’-二(间三氟甲基苯基)硫脲、N，N’-二(邻氟苯基)硫脲、1，3-二(间氟苯基)硫脲或N，N’-二(对氟苯基)硫脲。

5.如权利要求1所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述的重结晶是用乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行重结晶，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1∶1～10。

6.如权利要求1所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，以乙醇为溶剂的反应，有沉淀析出时，冷却后抽滤，然后用乙醇洗涤滤饼，再用乙酸乙酯/石油醚混合溶剂重结晶得目标产物，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1∶1～10。

7.如权利要求1所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述的石油醚：乙酸乙酯梯度洗脱为石油醚与乙酸乙酯的体积比自10∶1到5∶1的梯度洗脱。

8.如权利要求1所述的2-亚胺基噻唑烷-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述的以乙醇为溶剂的反应，无沉淀析出时，经硅胶薄层层析展开后，硅胶薄层板上展开后面积最大的点所对应的产物为目标产物；然后用硅胶柱层析分离，用石油醚：乙酸乙酯梯度洗脱，收集目标馏分，重结晶可得目标产物。