[发明专利]一种近红外光谱测定白芍提取过程中芍药苷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药生产质量控制领域，具体地说是涉及一种运用近红外光谱检测白芍提取过程芍药苷含量的方法。   

背景技术

在中药制药过程中，提取过程作为中药生产的特色环节之一，决定着中药中不同成分在成品中的比例，即决定着药品疗效。目前，我国中药提取过程的质量控制仍十分被动，只对终端产品进行质检，很少考虑工艺过程中的成分变化，生产工艺很难得到精确控制，从而导致中药产品批次间质量差异较大，这也是中药难以现代化、国际化的主要原因之一。因此，发展形成从中药制药源头——提取工艺过程解决产品稳定性和可靠性问题的快速分析方法，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。白芍为毛茛科植物芍药(paeoria lactiflora Pal1．)的干燥根，具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛的功效，是一种常用中药。芍药苷作为白芍中的主要成分之一，具有显著的药理、药效作用，因此，在白芍生产加工各工艺环节过程中常被用来作为质控指标。传统的分析方法，如高效液相色谱法、紫外分光光度法等，常需对所取样品进行繁杂的预处理，耗费大量的试剂，并且信息反馈滞后，无法满足生产过程中即时分析的需要。如何在保证产品质量的基础上，提高效率，节约成本，将是我国中药产业现代化、国际化的关键。近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIRS)分析技术是上世纪90年代发展起来的一项现代分析技术。它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量等多个学科的最新研究成果，以其独特的高效、快速、成本低、环保等突出优点，在农业、食品、石油化工和制药工程等学科中得到了广泛应用。在化学制药领域，NIRS已被运用于原料药质量分析、反应过程、制粒过程、混合过程、微波真空干燥过程、压片过程、包衣和包装过程，作为一种极有前途的过程分析技术，其在中药生产领域也展现出了巨大的应用潜力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种近红外光谱测定白芍提取过程芍药苷含量的快速检测方法。本发明主要包括以下步骤：1. 校正集样本的收集，2. 采集样本的近红外透射光谱图，3. 校正集样本中芍药苷化学建模参考值的测定：参考2010版中国药典白芍项下芍药苷含量测定的高效液相色谱条件，对校正集样本进行芍药苷的测定，以此作为建模参考值，4. 选择能体现芍药苷特性的最优建模波段，5. 选择一定的光谱预处理方法，以消除各种偶然因素引起的光谱偏差，6. 多元校正模型的建立：运用偏最小二乘法建立白芍提取液样本的近红外光谱和HPLC测定值之间的芍药苷定量校正模型，7. 模型的预测：采集未知白芍提取过程中样品的近红外光谱，将其输入所建模型，即可快速得到其中芍药苷含量。本发明的方法无需样品处理，同传统的HPLC法、紫外分光光度法相比，10秒即可得出分析结果，分析效率大大提高，检测成本大大降低，可以作为一实用方法推广运用于中药企业生产过程中的在线质量控制。

附图说明

图1  白芍提取液的原始近红外光谱图。图2  校正集样本建模所选光谱区间。图3  模型对校正集样本的预测值与HPLC测定值之间的相关图。图4  NIRS预测的未知批次白芍提取过程芍药苷含量变化曲线。

具体实施方式