[发明专利]一种高品质含能晶体材料细颗粒制备方法

说明书

技术领域

本发明属于含能晶体材料领域，特别是涉及含能晶体材料的制备方法。

背景技术

大量研究表明，炸药的晶体品质(如纯度、密度、晶体形态、颗粒度以及空隙率等)是影响炸药易损性的主要因素之一，通过改善单质炸药的晶体品质可以在保持炸药原有做功能力的同时提高其安全性能，特别是降低冲击波感度性能。近年来通过结晶技术研究提高单质炸药晶体品质，制备各类降感单质炸药成为国内外含能材料研究的热点。国外先后有多家单位如法国SNPE公司、澳大利亚ADI公司、挪威Dyno Nobel公司、德国ICT等开发出各类降感RDX(RS-RDX)和降感HMX(RS-HMX)。国外RS-RDX、RS-HMX制备技术普遍采用的是不同溶剂下的非线性程序降温结晶技术，国内也研究了RDX、HMX在不同溶剂(如二甲基亚砜、丁内酯、环已酮、N-甲基吡咯烷酮等)中的冷却结晶技术，得到了晶体品质改进的RDX和HMX。但目前国内外报导的各类降温结晶制备方法得到的产品粒度分布宽，为了得到配方设计所需要的粒度，通常是采用筛分手段制备不同粒度分布的产品，这种方法不但增加了工艺过程，更重要的是造成大量原料的浪费。另外程序降温结晶技术难以制备50μm以下的细颗粒产品，无满足炸药配方设计所需要的细颗粒产品要求。采用溶析结晶技术通过快速加入不良溶剂虽然可以制备细颗粒产品，但这种方法制备的产品晶体品质差，溶剂包藏多，晶体密度低，颗粒形态不规则，无法得到高品质含能晶体材料。针对这一问题，本发明研究了高品质含能晶体材料细颗粒产品制备方法，采用本方法不但可以有效控制产品粒度，得到50μm以下的细颗粒产品，而且还可以有效保证产品的晶体品质，得到颗粒形态规整、粒度分布窄，内部透明、表面光滑、化学纯度和晶体表观密度高、晶体缺陷少的高品质含能晶体材料，从而大大提高了产品的安全性能，力学性能和加工性能，用于浇注和压装PBX，可显著降低冲击波感度。

发明内容

本发明的目的是提供高品质含能晶体材料细颗粒制备方法。

本发明的核心内容是在传统溶析结晶过程中引入功率超声技术，采用超声溶析结晶方法制备平均粒径5μm至50μm的高品质含能晶体材料细颗粒。具体步骤是：(1)将普通RDX、HMX、CL-20等含能晶体材料室温下分别溶解于各自的良性溶剂中形成饱和结晶溶液，(2)在超声作用下，边搅拌边向结晶溶液加入的不良溶剂，(3)超声、搅拌一定时间后，过滤，洗涤，干燥，得到RDX、HMX、CL-20等高品质含能晶体材料细颗粒产品。

本发明采用的超声频率为20kHz-100kHz，超声功率密度大于1×10^-3W·cm^-3。

本发明在超声、搅拌1小时后进行过滤，洗涤，干燥。

本发明适用于包括PETN、RDX、HMX、CL-20、FOX-7以及AP在内的多种高品质含能晶体材料细颗粒产品制备。

采用本发明的超声溶析结晶方法制备的含能晶体材料产品晶体缺陷少，晶体表观密度达到晶体理论密度的99.9％以上，颗粒形态好，球形度高，粒度分布窄，冲击波感度显著降低。

上述超声溶析结晶技术，使得其它结晶工艺参数如起始溶液浓度、溶液温度、搅拌速度以及不良溶液加入速率等对产品晶体品质影响较小，更易得到颗粒形态好、晶体密度高的高品质含能晶体材料。

上述超声溶析结晶技术的超声频率和功率密度对于晶体粒度影响较大，采用低频率和强功率密度更易于制备细颗粒产品。

附图说明

图1超声溶析结晶法制备的高品质RDX细颗粒折光指数匹配光学显微镜图片；

图2超声溶析结晶法制备的高品质CL-20细颗粒折光指数匹配光学显微镜图片。

图3超声溶析结晶法制备的高品质HMX细颗粒扫描电镜图片。

具体实施方式

实施例1：RDX超声溶析结晶

在室温下，将100g DMSO加入超声结晶器中，在室温30℃下边搅拌边加入35g普通RDX，待完全溶解后，启动超声场，超声场频率40kHz，超声场功率密度0.5W·cm^-3，然后快速加入300g乙醇，继续超声、搅拌1小时，过滤，洗涤，干燥，得到30g高品质RDX(见附图1)，晶体密度1.7980g·cm^-3，密度分布1.7976g·cm^-3至1.7982g·cm^-3，平均粒径20μm，D10＝10μm，D90＝30μm，粒度分布为正态分布。

实施例2：CL-20超声溶析结晶