[发明专利]一种水滑石包裹四氧化三铁微球的制备方法无效
| 申请号： | 201110161095.1 | 申请日： | 2011-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN102284264A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 卫敏;邵明飞;宁凡雨;段雪 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | B01J13/02 | 分类号： | B01J13/02 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 张水俤 |
| 地址： | 100029 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 滑石 包裹 氧化 三铁微球 制备 方法 | ||
1.一种水滑石包裹四氧化三铁微球的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：
1).四氧化三铁微球的制备：
将2-3g的三氯化铁和7-8g乙酸钠加到90-100ml的乙二醇中，搅拌均匀后在180-220℃下晶化6-12小时，用无水乙醇离心洗涤，50-80℃干燥6-12小时，得到分散均匀的四氧化三铁微球；
2).二氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备：
将0.05-0.1g四氧化三铁粉体加到含有80-100ml无水乙醇，10-20ml去离子水和5-10ml质量浓度为20-30％氨水的三口烧瓶中，然后再加入0.3-0.4ml正硅酸乙酯，室温搅拌4-6小时，采用无水乙醇离心洗涤至中性，50-80℃干燥6-12小时，得到分散均匀的二氧化硅包裹四氧化三铁微球；
3).一水合氧化铝包裹的二氧化硅包裹四氧化三铁微球：
a、将10-12g异丙醇铝溶解到80-100ml去离子水中，85-90℃下搅拌20-30分钟，用0.5-1mol/L的硝酸调节PH值至3-4，继续搅拌2-3小时，然后室温下放置4-7天至完全干燥得到一水合氧化铝粉体；取干燥后的一水合氧化铝粉体5-6g加到100-110ml去离子水中，85-90℃下搅拌1-2小时，加入9-10ml 0.5-1mol/L的硝酸继续搅拌6-7小时后冷却到室温即得到一水合氧化铝溶胶；
b、取步骤2)中得到的二氧化硅包裹四氧化三铁微球0.05-0.1g放到20-30ml步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶中搅拌1-2小时，然后离心洗涤，重复加入20-30ml步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶，搅拌1-2小时后离心洗涤，重复6-10次后得到一水合氧化铝包裹的二氧化硅包裹四氧化三铁微球，一水合氧化铝为最外层；
4).水滑石包裹四氧化三铁微球的制备：
A、配制70-100ml浓度为0.05-0.1mol/L的二价金属硝酸盐溶液，然后加入0.1-0.2g硝酸铵，用质量浓度为1-2％的氨水调节PH值至8-9；
B、取0.05-0.1g步骤3)制备的一水合氧化铝包裹的二氧化硅包裹四氧化三铁微球加到步骤A中的溶液中，80-100℃反应12-36小时，将反应后的产物用无水乙醇离心洗涤，60-70℃干燥6-12小时得到水滑石包裹四氧化三铁微球。
2.根据权利要求1所述的一种水滑石包裹四氧化三铁微球的制备方法，其特征在于，所述的二价金属硝酸盐选自Mg(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Ca(NO3)2、Cu(NO3)2、Fe(NO3)2、Mn(NO3)2中的一种。
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