[发明专利]甜菜碱生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过化学合成制备甜菜碱的生产工艺，尤其涉及一种用氯乙酸、碳酸钠、三甲胺为主要原料制备75％一80％纯度的甜菜碱的生产工艺。

背景技术

甜菜碱是一种天然的类维生素物质，分子式(CH₃)₃NCH₂COO，分子量117，无毒、吸湿性极强，味甘甜、有特殊气味，它广泛存在于动植物体内并有着重要的功能，其价值已被无数的科学研究、实践所肯定。甜菜碱的用途非常广泛。例如，在医药方面，甜菜碱可用于生产治疗和预防肝脏病的药物、抗生素的原料。甜菜碱可以用作食品添加剂，对老人保健、儿童生长发育都能起到良好的促进作用。在日用化工方面，由于甜菜碱性质极其温和，是优异的渗透剂、保湿剂和甜味剂，因而可以添加到香波、浴液、护发素、护肤青和牙膏中。向生长条件恶劣如干早、高盐、高温、高湿等的植物或作物外源性施用甜菜碱能促进它们的生长、提高它们的产量。

目前制备甜菜碱的方法主要有两种：一种是从甜菜糖蜜发酵液中提取，其提取工艺主要是离子排斥法，应用聚乙烯-二乙烯树脂色谱分离柱，洗脱出的甜菜碱母液，经蒸发、浓缩、三段结晶、过滤制得无水或一水合甜菜碱。本方法受到季节和地区的限制，提取工艺也比较烦琐。另一种是通过化学合成方法制备，采用氯乙酸和三甲胺为原料在碱液中进行反应生成甜菜碱和氯化钠，但是反应生成的氯化钠很难除去。中国专利CN93109224公开了一种采用强酸性离子交换树脂吸附，稀氨水解吸，然后浓缩，结晶的纯化除盐方法，该法的缺点是不但工艺复杂，生产周期长，效率低，而且能耗很大，离子交换树脂再生时还有大量废水排放。

甜菜碱及其盐酸盐在由化学合成方法进行制备时，由于受某些特定的合成条件所限，必然会产生大量的副产物一氯化钠，氯化钠与主产物同时生成，掺杂于主产物中。同时，也会有少量重金属物质混于产物中。这些杂质都大大的破坏了主产物甜菜碱的品质，必须将其完全分离除去。如何做到最有效最彻底的分离，一直是甜菜碱行业的重要研究课题。

经过对国内外生产企业的深入的市场调研和统计发现，现在甜菜碱、甜菜碱盐酸盐生产企业所普遍采用的制备提取方法，普遍存在如产品中副产物掺杂其中从而导致杂质含量高等问题，在一定程度上制约了企业发展，如国内普遍使用的真空蒸馏方法提取无水型结晶甜菜碱，该方法的最突出缺陷在于，由于进行蒸馏时母液的粘稠度越来越高，而氯化钠在溶液中的溶解度随温度变化并不大，导致副产物氯化钠并不能有效地全部与主产物分离，该方法对技术控制的要求非常的高，一般并不能得到高纯度的无水甜菜碱。目前较为先进的离子交换法可以在一定程度上改善真空蒸馏法的不足，但是该方法造价高，并不适合大规模的产业化生产运作。而本发明提供了一种全新的生产流程，生产的产品为纯度75％-80％的无水甜菜碱，实现了根据客户的不同需求进行不同纯度的产品生产，填补了生产低纯度甜菜碱的空白，生产过程无废液排出，生产成本低廉，耗能较低，产品的产率高。

发明内容

本发明提供一种甜菜碱生产工艺，旨在解决现有的无水甜菜碱生产工艺普遍存在的投资大、无法根据客户需求进行不同纯度的产品生产、产品纯度低、产能低等问题，本方法对推进规模化生产具有重要意义。

本发明的技术方案是：

1、一种甜菜碱生产工艺，特征在于包括以下步骤：

(1)反应

在反应釜中打入2吨水，投入1450-1550公斤氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，缓慢投入800-900公斤无水碳酸钠，投料时注意反应速度，以不析出大量的二氧化碳为准，当温度超过50℃时，开启少量的冷却水，使物料温度保持在50℃至60℃之间，投料完成后稳定30分钟；

定量投三甲胺900-1000公斤，调节三甲胺的通料速度以及冷却水的给水量，使反应温度控制在55℃-60℃之间，反应釜压力最大不允许超过0.1Mpa，当通料至剩余三甲胺为150公斤时，减小冷却水的给水量，使反应温度上升至60℃-70℃之间，投料完毕后稳定一小时；

(2)浓缩

打开蒸汽阀，使蒸汽压力逐步提升、稳定在0.3MPa，给物料加热进行浓缩，真空压力应稳定在-0.08MPa，甜菜碱浓度达到60％时，停止加热，此时物料温度为115℃，停止搅拌，真空放空，停止搅拌30分钟后，待盐全部沉降，将物料中的上清液移至另一浓缩釜，剩余的盐分进行甩干，甩出的母液打入浓缩釜中重新进行浓缩使用；

(3)烘干

将温度保持在110-120℃，压力保持在-0.15至-0.2Mpa，进行烘干，烘干至水份低于1％时放出物料；