[发明专利]一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的氨酯聚合单体及合成方法有效
申请号: | 201110161411.5 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102584631A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 邹应全;刁翠梅;何长华 | 申请(专利权)人: | 湖北固润科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C271/20 | 分类号: | C07C271/20;C07C271/24;C07C271/28;C07C269/02 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 裴作平 |
地址: | 448124 湖北省荆门*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 丙基 聚合 单体 合成 方法 | ||
1.一种端基为乙烯基醚和烯丙基醚的氨酯类感光单体,其特征在于该感光单体的通式为:
R1OCONH-X-NHCOOR2
式中R1为乙烯基醚烷基;R2为烯丙基醚烷基;X表示二价的环己基或者具有取代基的二价环己基基团、二价的芳基基团或者具有取代基的二价芳基基团、二价的亚甲基基团、二价的二苯基甲烷或者具有取代基的二苯基甲烷、二价的亚甲基基团的碳原子数为2-6个。
2.根据权利要求1所述的氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于其工艺步骤包括:
步骤一:在无水无氧条件下,在冰浴下,将异氰酸酯类单体与催化剂混合搅拌,并用溶剂稀释,当体系降温到0-15℃,优选10℃,滴加用溶剂稀释的羟烷基乙烯基醚,滴加完毕后,升温至20-40℃,优选30℃,继续搅拌1-3h;
步骤二:将步骤一的产物在室温下继续搅拌,滴加溶剂稀释的羟烷基烯丙基醚溶液,滴加完毕后,升温至40-60℃,优选50-55℃,继续搅拌1-3h,得到光聚合型的氨酯类单体的粗产物,粗产物使用减压蒸馏除去溶剂,得到含有乙烯基醚和烯丙基醚的氨酯类混合聚合型感光单体。
3.根据权利要求1中所述的氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于步骤一中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1中所述的氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于步骤一中和步骤二中的溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、四氢呋喃、环己烷、1,4-二氧六环、二氯甲烷或乙腈,用量为原料的1-50倍。
5.根据权利要求1中所述的氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于步骤一中催化剂用量为原料的0.01-0.05倍。
6.根据权利要求1中所述的氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于步骤一中异氰酸酯、羟烷基乙烯基醚与羟烷基烯丙基醚的物质的量的比例为1∶1∶1。
7.根据权利要求1中所述的氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于使用的溶剂反应前须纯化除水,即蒸即用;使用的玻璃仪器需要在反应前在100-110℃温度下烘半小时再使用。
8.根据权利要求1中所述氨酯类感光单体的合成方法,其特征在于根据异氰酸酯的种类,催化剂可在步骤一中加入,也可在步骤二中再加入。
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