[发明专利]一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品中铁含量的检测方法，尤其涉及一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法。

背景技术

食用盐的主要成分是氯化钠。成品盐在进入市场前后的贮运过程中会结块，为防止结块需添加抗结剂（亦称防结块剂、膨松剂等）。目前，食用盐中添加的抗结剂是亚铁氰化钾（又称黄血盐）。随着社会的发展，人们对食品的要求越来越高，绿色食品成为时尚。我国《绿色食品-食品添加剂额使用准则》规定，在任何情况下，绿色食品中不得使用亚铁氰化钾作为添加剂。

柠檬酸铁铵作为一种良好的营养强化剂，被广泛的应用到绿色食盐的开发中，一方面可以作为抗结剂，防止食盐贮运过程中结块；另一方面，它可以作为营养强化剂，补充人体的铁元素。目前还没有检测食用盐里微量柠檬酸铁铵含量的方法，各个企业都是在凭经验添加，添加量不宜控制。

常规的微量铁离子的检查方法—分光光度计法，是用已知的铁标准溶液（硫酸铁）配成不同浓度的溶液，通过分光光度计测其吸光度，根据吸光度与铁离子含量成正相关关系做出标准曲线，然后测未知溶液铁离子的吸光度，根据吸光度在标准曲线上查其铁离子含量。这种方法适合测未知的微量亚铁或铁离子的含量，但检测方法较复杂，用时较长，不易用于连续生产的检测当中。另外，通过实验得知，用这种检测方法，在分光光度计所使用的原波长和灵敏度档位上，去测柠檬酸铁铵溶液的吸光度，根本测不出来读数。

食盐是连续性生产的，因此食盐生产具有瞬时不稳定性（指瞬时盐量）。虽然在食用盐里添加的柠檬酸铁铵是按一定添加量的，但由于食盐生产的瞬时不稳定性，导致柠檬酸铁铵的添加量不是一个固定数值，而是一个添加范围。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法是一种在分光光度计特定波长和灵敏度档位上、适用于连续生产的、检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的简易检测方法。

通过实验，我们找到了柠檬酸铁铵的较佳添加范围是5~20mg/Kg（以Fe³⁺计）。因为我们的添加范围是已知的，所以只需要找出在我们添加范围的上下控制点的吸光度，根据吸光度与铁离子浓度的正相关关系，若测出产品的吸光度在该控制范围，就说明我们的添加量符合要求。

采用分光光度计法测定铁离子含量。通过调整波长、分光光度计灵敏度、试剂添加量等反复试验，最终我们找到了分光光度计的最佳使用波长和最佳使用灵敏度，并且通过该检测方法，我们可以检测出成品盐中添加的柠檬酸铁铵是否符合控制标准，在生产过程中有效控制绿色食用盐中柠檬酸铁铵的添加量，确保产品质量。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法包括以下步骤：

一、所用溶液的配制：

磺基水杨酸溶液：准确称取10g磺基水杨酸定溶于100mL蒸馏水中；

氨水溶液：取一体积的浓氨水和一体积的蒸馏水混合而成；

硝酸溶液：取一体积的浓硝酸和一体积的蒸馏水混合而成；

二、端点吸光度的确立：

根据生产需求，添加的柠檬酸铁铵控制下限A点以Fe³⁺含量计为5.0 mg/kg，控制上限B点以Fe³⁺的含量计为20.0 mg/kg；

下限A点吸光度的确立：

准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成Fe³⁺的含量为5mg/L的溶液，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0.0306；

上限B点吸光度的确立：

准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成Fe³⁺的含量为20.0 mg/L的溶液，然后分别吸取1mL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1.0mL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均匀，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0.0927；

三、样品预处理：

称取10克成品盐，溶解于50~80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到100mL；

四、样品吸光度测定：