[发明专利]一种以催化氢化法还原酮糖制备D-阿洛糖的方法有效
申请号: | 201110162217.9 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102268048A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 俞初一;李意羡;贾月梅;胡祥国 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氢化 还原 制备 阿洛糖 方法 | ||
1.一种制备式IV所示D-阿洛糖的方法,包括下述步骤:
1)使式II所示化合物在过渡金属催化剂和氢气存在下进行还原反应,得到式III所示的化合物;
(式IV) (式II) (式III)
其中,所述R1和R2为二羟基的保护基团;
2)使式III所示的化合物脱去R1和R2保护基团,得到D-阿洛糖。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述过渡金属催化剂为钯催化剂、镍催化剂或铂催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述钯催化剂选自下述至少一种:Pd/C、Pd(OH)2、PdCl2和钯黑;所述镍催化剂为雷尼镍;所述铂催化剂为PtO2。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述还原反应中,所述过渡金属催化剂的加入量为所述式II所示化合物质量的5%-1000%,优选10%-50%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:所述还原反应中,氢气压力为10-100个标准大气压;所述还原反应的反应温度为20-50℃,反应时间为4-72小时;所述还原反应在溶剂中进行,所述溶剂包括下述至少一种:水、含有1-5个碳原子的醇、四氢呋喃、二氧六环和乙酸乙酯。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:所述式II所示化合物的制备方法如下:将式I所示化合物进行Swern氧化反应,得到式II所示化合物。
(式I)
其中,所述R1和R2为二羟基的保护基团。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:所述式I、式II、式III所示化合物中的R1R2一起为丙叉基、环己叉基或苯叉基。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述脱去R1、R2保护基团的方法为:使式III所示的化合物在酸性条件下进行反应。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述酸性条件由酸性离子交换树脂或浓度为1-3mol/L的盐酸提供。
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