[发明专利]一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物及其制备方法无效
申请号: | 201110162526.6 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102250258A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 具本植;袁胥;张淑芬 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08B31/00 | 分类号: | C08B31/00 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 温度 敏感 淀粉 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物,其特征在于:该淀粉衍生物是淀粉羟基中的氢部分被-CH2CHOHCH2O-(CH2CH2O)n-R1、-E-NR2R3基团和-CH2CHOHCH2-N+R4R5R6Cl-基团取代得到的,它具有如下结构通式:
PS-(A)x(B)y(C)z (1)
(1)式中:PS为淀粉,选自玉米、马铃薯、红薯、木薯淀粉及其酸降解淀粉中的任何一种;
A为-CH2CHOHCH2O-(CH2CH2O)n-R1,其中n=0~5,R1=C3-8直链或支链烃基;
B为-CH2CHOHCH2-N+R4R5R6Cl-,R3、R4和R5=甲基或乙基,R3、R4和R5相同或不同;
C为-E-NR2R3,其中E=-CH2CH2-或-CH2CHOHCH2-;R2和R3=C2-5烷基、R2和R3相同或不同、或R2和R3共同与氮原子组成环;
x,y,z为取代度,其中0.1<x<2,0.05<y<0.5,0.05<z<1。
2.根据权利要求1所述的一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物,其特征在于:所述pH-/温度双敏感淀粉衍生物是通过控制基团A、B、C的取代度来调节淀粉衍生物的亲水亲油平衡来获得的pH-/温度双敏感性,其低临界溶解温度在10~75℃范围变化,通过调节pH其低临界溶解温度在15~85℃范围变化。
3.根据权利要求1所述的一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:该制备方法步骤如下:
(1)首先将淀粉,占淀粉重10%~40%的氢氧化钠及与淀粉质量比为1∶5~10的溶剂加入到反应器当中,在20~60℃搅拌反应1小时;按烃基聚乙二醇缩水甘油醚和淀粉摩尔比为0.15~4∶1,滴加烃基聚乙二醇缩水甘油醚,在60~80℃搅拌反应5-8小时;盐酸中和,丙酮析出,过滤,并用重量百分数为60~90%的丙酮水溶液洗涤至无氯离子、干燥获得接枝了A基团的淀粉衍生物,并用于下一步;
(2)将第一步淀粉衍生物,占淀粉衍生物重2%~30%的氢氧化钠及与淀粉质量比为1∶5~10的溶剂加入到反应器当中,在20~60℃搅拌反应1小时;按环氧丙基三烷基氯化铵或(3-氯-2-羟基丙基)三烷基氯化铵和淀粉摩尔比为0.05~2∶1,加入环氧丙基三烷基氯化铵或(3-氯-2-羟基丙基)三烷基氯化铵,在40~80℃搅拌反应5-8小时,用盐酸中和至中性,产物用含水甲醇洗涤数次,干燥获得接枝了A和B基团的淀粉衍生物,并用于下一步;
(3)将第二步淀粉衍生物,占淀粉衍生物重2%~20%的氢氧化钠及与淀粉质量比为1∶5~10的溶剂加入到反应器当中,在20~60℃搅拌反应1小时;按环氧丙基二烷基胺或(3-氯-2-羟基丙基)二烷基胺和淀粉摩尔比为0.15~2∶1,加入环氧丙基二烷基胺或(3-氯-2-羟基丙基)二烷基胺,在40~80℃搅拌反应5-8小时,用盐酸中和至中性,产物用含水甲醇洗涤数次,干燥获得接枝了A、B和C三个基团的pH-/温度双敏感淀粉衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自水、80-95%的甲醇水溶液、水的质量分数为80-95%的乙醇水溶液、水的质量分数为80-95%的异丙醇水溶液的任何一种。
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