[发明专利]一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110162526.6 申请日: 2011-06-16
公开(公告)号: CN102250258A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 具本植;袁胥;张淑芬 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08B31/00 分类号: C08B31/00
代理公司: 大连星海专利事务所 21208 代理人: 花向阳
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 ph 温度 敏感 淀粉 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物,其特征在于:该淀粉衍生物是淀粉羟基中的氢部分被-CH2CHOHCH2O-(CH2CH2O)n-R1、-E-NR2R3基团和-CH2CHOHCH2-N+R4R5R6Cl-基团取代得到的,它具有如下结构通式:

PS-(A)x(B)y(C)z    (1)

(1)式中:PS为淀粉,选自玉米、马铃薯、红薯、木薯淀粉及其酸降解淀粉中的任何一种;

A为-CH2CHOHCH2O-(CH2CH2O)n-R1,其中n=0~5,R1=C3-8直链或支链烃基;

B为-CH2CHOHCH2-N+R4R5R6Cl-,R3、R4和R5=甲基或乙基,R3、R4和R5相同或不同;

C为-E-NR2R3,其中E=-CH2CH2-或-CH2CHOHCH2-;R2和R3=C2-5烷基、R2和R3相同或不同、或R2和R3共同与氮原子组成环;

x,y,z为取代度,其中0.1<x<2,0.05<y<0.5,0.05<z<1。

2.根据权利要求1所述的一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物,其特征在于:所述pH-/温度双敏感淀粉衍生物是通过控制基团A、B、C的取代度来调节淀粉衍生物的亲水亲油平衡来获得的pH-/温度双敏感性,其低临界溶解温度在10~75℃范围变化,通过调节pH其低临界溶解温度在15~85℃范围变化。

3.根据权利要求1所述的一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:该制备方法步骤如下:

(1)首先将淀粉,占淀粉重10%~40%的氢氧化钠及与淀粉质量比为1∶5~10的溶剂加入到反应器当中,在20~60℃搅拌反应1小时;按烃基聚乙二醇缩水甘油醚和淀粉摩尔比为0.15~4∶1,滴加烃基聚乙二醇缩水甘油醚,在60~80℃搅拌反应5-8小时;盐酸中和,丙酮析出,过滤,并用重量百分数为60~90%的丙酮水溶液洗涤至无氯离子、干燥获得接枝了A基团的淀粉衍生物,并用于下一步;

(2)将第一步淀粉衍生物,占淀粉衍生物重2%~30%的氢氧化钠及与淀粉质量比为1∶5~10的溶剂加入到反应器当中,在20~60℃搅拌反应1小时;按环氧丙基三烷基氯化铵或(3-氯-2-羟基丙基)三烷基氯化铵和淀粉摩尔比为0.05~2∶1,加入环氧丙基三烷基氯化铵或(3-氯-2-羟基丙基)三烷基氯化铵,在40~80℃搅拌反应5-8小时,用盐酸中和至中性,产物用含水甲醇洗涤数次,干燥获得接枝了A和B基团的淀粉衍生物,并用于下一步;

(3)将第二步淀粉衍生物,占淀粉衍生物重2%~20%的氢氧化钠及与淀粉质量比为1∶5~10的溶剂加入到反应器当中,在20~60℃搅拌反应1小时;按环氧丙基二烷基胺或(3-氯-2-羟基丙基)二烷基胺和淀粉摩尔比为0.15~2∶1,加入环氧丙基二烷基胺或(3-氯-2-羟基丙基)二烷基胺,在40~80℃搅拌反应5-8小时,用盐酸中和至中性,产物用含水甲醇洗涤数次,干燥获得接枝了A、B和C三个基团的pH-/温度双敏感淀粉衍生物。

4.根据权利要求3所述的一种pH-/温度双敏感淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自水、80-95%的甲醇水溶液、水的质量分数为80-95%的乙醇水溶液、水的质量分数为80-95%的异丙醇水溶液的任何一种。

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