[发明专利]盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的处理方法有效
申请号: | 201110162601.9 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102276097A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 王国平;汪贤玉;关卫军 | 申请(专利权)人: | 浙江大洋化工股份有限公司 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C01D3/04;C07C19/04;C07C17/383;C07D239/42 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311616 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 氨丙啉高 浓度 有机 工艺 废水 处理 方法 | ||
1.盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是依次包括以下步骤:
1)、将盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水于0-5℃的低温中进行自然沉降,分离得水相和有机相,所述有机相直接返还至盐酸氨丙啉工艺过程中回收4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶和氯仿;
2)、将步骤1)所得水相于0.085-0.095Mpa和55-60℃进行减压蒸馏,用以除去废水中的有机溶剂;蒸馏量为水相的5-10%;
3)、在经步骤2)蒸馏处理后的废水中加入酸,调节pH为6-8;然后加入絮凝剂和助滤剂,通过自然沉降或过滤,得初步处理后废水;所述经步骤2)蒸馏处理后的废水和絮凝剂的体积/重量比为:1000ml∶0.5-2.0g,经步骤2)蒸馏处理后的废水和助滤剂的体积/重量比为:1000ml∶1-5g;
4)、将步骤3)所得的废水于0-50℃通过装填有大孔吸附树脂的吸附塔,从而吸附除去废水中的嘧啶类杂环有机化合物,分别得吸附饱和树脂以及吸附液;
步骤3)所述的废水通过吸附塔的流速为每小时0.2-5体积倍的大孔吸附树脂体积,大孔吸附树脂的废水处理量是所述大孔吸附树脂的5-20体积倍;
5)、将步骤4)所得的吸附饱和树脂于10-50℃的脱附温度下用溶剂脱附再生,得脱附后溶液,所述溶剂的流量为每小时0.5-5倍的大孔吸附树脂的体积,作为脱附剂的溶剂用量是所述大孔吸附树脂的1-5倍;
6)、将步骤4)所得的吸附液通过减压浓缩,蒸馏时的真空度为0.085-0.095Mpa,温度为55-60℃,蒸馏量为吸附液的80-85%;分别得蒸汽冷凝水和氯化钠粗品;
7)、将步骤6)蒸发所得蒸汽冷凝水用于返回盐酸氨丙啉的生产中作为工艺用循环水;
8)、步骤6)所得的氯化钠粗品进行漂洗,得精制氯化钠以及氯化钠漂洗液;
9)将步骤5)所得的脱附后溶液减压蒸馏回收溶剂,得嘧啶类杂环化合物的混合粗品浸膏;所述回收所得的溶剂可用于步骤5)中的脱附再生;将所述混合粗品浸膏进行纯化分离,得4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述步骤1)中自然沉降的时间为3-12小时。
3.根据权利要求2所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:将步骤8)所得的氯化钠漂洗液通过减压浓缩,蒸馏时的真空度为0.085-0.095Mpa,温度为55-60℃,蒸馏量为氯化钠漂洗液的80-85%;分别得蒸汽冷凝水和氯化钠粗品。
4.根据权利要求1、2或3所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述吸附树脂为LS106型树脂。
5.根据权利要求4所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述步骤3)中的酸为盐酸。
6.根据权利要求5所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述步骤5)的溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求6所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述絮凝剂为聚合硫酸铝、聚合硫酸亚铁和聚合三氯化铝中的至少一种;所述助滤剂为粉煤灰或锯末。
8.根据权利要求7所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述步骤9)的纯化分离包括将混合粗品浸膏依次进行碱洗、萃取、柱层析及重结晶。
9.根据权利要求8所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:所述步骤10)的纯化分离为:先用甲醇将混合粗品浸膏溶解,用氢氧化钠溶液调成pH≥12的强碱性,再用氯仿萃取氨基嘧啶物类杂环有机化合物,减压浓缩后用硅胶柱进行层析,最后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶,得4-氨基-(5-甲氧基甲基)-2-丙基嘧啶。
10.根据权利要求9所述的盐酸氨丙啉高浓度有机工艺废水的综合处理方法,其特征是:步骤8)为:粗品氯化钠和纯水的重量/体积比例为1000g∶150-250ml,漂洗温度为室温,搅拌时间为30分钟,离心甩干后得氯化钠精品和氯化钠漂洗液。
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