[发明专利]炭/炭复合材料表面SiC/mullite涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种炭/炭复合材料防氧化涂层制备方法。

背景技术

炭/炭复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、高温性能稳定以及强度随温度升高而升高等优点，成为宇航工业等领域的重要材料。但是炭/炭复合材料在高于450℃的有氧气氛中发生迅速氧化，且氧化速率随着温度升高而迅速增加，这大大限制了其作为高温结构材料在高温有氧环境下的应用，防氧化涂层是解决该问题的有效措施之一。制备防氧化涂层是解决炭/炭复合材料氧化的有效途径之一。

文献1“S.N.Basu，T.Kulkarni，H.Z.Wang，V.K.Sarin，Functionally graded chemical vapor deposited mullite environmental barrier coatings for Si-based ceramics，J.Eur.Ceram.Soc.28(2008)437-445”介绍了一种利用化学气相沉积(CVD)法在SiC基体表面制备结晶mullite(莫来石)涂层的方法，制备的涂层结构致密均匀，在1300℃下能够有效地防止SiC基体氧化。

文献2“J.F.Huang，H.J.Li，X.R.Zeng，X.B.Xiong，K.Z.Li，Influence of preparation technology on the microstructure and anti-oxidation property of SiC-Al2O3-mullite multi-coatings for carbon/carbon composites，Appl.Surf.Sci.252(2006)4244-4249”介绍了一种采用两步包埋技术在炭/炭复合材料表面制备SiC-Al₂O₃-mullite多层涂层的方法，制备的涂层能够对炭/炭复合材料提供有效防氧化保护：经过1600℃氧化81小时，失重率仅为2.3％。

然而，上述涂层制备方法仍存在一定不足之处。化学气相沉积法，其制备涂层工艺复杂，周期长，成本高，并且涂层与基体结合强度不够高，这将使得涂层在高温至室温热震条件下容易脱落，导致涂层最终失效；利用包埋法获得的涂层厚度及均匀性难以控制，工艺重复性较差，较高的涂层制备温度对C/C符合材料基体的力学性能影响比较大。

发明内容

为了克服现有技术易导致涂层失效或工艺复杂的不足，本发明提供一种炭/炭复合材料表面SiC/mullite防氧化涂层的制备方法，涂层结合良好，喷涂过程中可以调节工艺参数控制涂层厚度，并且涂层制备效率高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括如下步骤：

1.将炭/炭复合材料试样先进行打磨抛光，然后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗20-30分钟，放入烘箱于80-100℃下烘干后备用；

2.分别称取70-80wt.％的Si粉、15-20wt.％的C粉、5-10wt.％的Al₂O₃粉料，混合球磨1-3小时后得到混料；将一半的混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再加入另一半的混料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至1-10Pa后，以5-10℃·min^-1的升温速度将炉温升至1800-2200℃，保温1-3小时，随后关闭电源自然降温，即在C/C复合材料试样表面得到SiC内涂层；

3.将mullite粉料球磨1-3小时后，依次过200和300目筛，取200-300目之间的粉料作喷涂粉料；

4.采用超音速等离子喷涂设备将mullite喷涂粉料喷涂到带有SiC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得mullite外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下：工作电压为390-410V，工作电流为130-150A，主气(Ar)气压为1.0-1.4MPa，主气(Ar)流量为5.8-6.4m³·h^-1，辅气(H₂)气压为0.8-1.2MPa，辅气(H₂)流量为1.8-2.2m³·h^-1，送粉量为10-20L·min^-1，喷涂距离为80-100mm；最终制得涂层厚度100-120μm。