[发明专利]采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法有效
申请号: | 201110163835.5 | 申请日: | 2011-06-17 |
公开(公告)号: | CN102285882A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 周晓海;李光明;程颍;王旺生 | 申请(专利权)人: | 宜昌五帝机电有限公司 |
主分类号: | C07C69/67 | 分类号: | C07C69/67;C07C67/30;C07C67/08;B01J31/26 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443003*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 复合 离子 液体 催化剂 合成 乙酰 柠檬酸 三正丁酯 方法 | ||
1.一种采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:将柠檬酸和正丁醇为原料投入反应釜,在复合离子液体催化剂的作用下进行酯化反应,酯化合格后,直接在此反应釜中利用余热减压脱醇,得到含催化剂的柠檬酸三正丁酯粗品,然后进行乙酰化反应,最后进行脱酸、静置、分离催化剂、中和、水洗、减压蒸馏即可得到无色透明液体乙酰柠檬酸三正丁酯。
2.根据权利要求1所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:进行酯化反应时,柠檬酸与正丁醇的摩尔比为1∶3~6,此过程添加的催化剂量为柠檬酸质量的0.1~1.5%,反应温度50~110℃,反应时间2~3小时;乙酰化反应时,含催化剂的柠檬酸三正丁酯粗品与醋酸酐的摩尔比为1∶1.1~1.6,反应温度30~56℃,反应时间1~2小时。
3.根据权利要求2所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:进行酯化反应时,柠檬酸与正丁醇的摩尔比为1∶4~6,优选1∶4~5。
4.根据权利要求2所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:进行酯化反应时,反应温度60~100℃,优选65~90℃。
5.根据权利要求2所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:含催化剂的柠檬酸三正丁酯粗品与醋酸酐的摩尔比为1∶1.2~1.6,优选1;3~1.5。
6.根据权利要求2所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:乙酰化反应时,反应温度35~55℃,优选45~50℃。
7.根据权利要求1或2所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:所述的酯化、酰化反应中使用同种等量催化剂,酰化反应时采用的是酯化反应过程中加入的催化剂。
8.根据权利要求1所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:复合离子液体催化剂中至少包含一种酸性离子液体和至少一种无机盐。
9.根据权利要求8所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:所述的复合离子液体催化剂中的酸性离子液体为下列结构化合物中的一种:
10.根据权利要求8所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:复合离子液体催化剂中的无机盐为下列化合物中的一种:NaHSO4、NaH2PO4、KHSO4、KH2PO4、ZnCl2、CaCl2、MgCl2或AlCl3。
11.根据权利要求8所述的采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法,其特征在于:复合离子液体催化剂中的酸性离子液体和无机盐的摩尔比为1∶0.5~1。
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