[发明专利]一种鲜动物药药物组合物及鲜守宫粉末的指纹图谱检测方法

权利要求书

1.一种鲜动物制成的药物组合物的指纹图谱检测方法，其特征在于该指纹图谱检测方法为如下步骤：

供试品溶液的制备：取药物组合物制剂0.5重量份，置于锥形瓶中，加入水100体积份，充分混合后，超声提取30min，离心，上清液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液；

色谱及色谱条件：色谱柱为4.6×250mm，5μm Inertsil ODS-3，流速：0.4-0.7ml/min，柱温：30-50℃，检测波长：254nm，进样量：10μL，以甲醇为流动相A，0.1％甲酸水溶液为流动相B，洗脱程序如下：

0-20min流动相A浓度为1-3％，流动相B浓度为99-97％；

20-40min流动相A浓度为35-45％，流动相B浓度为65-55％；

40-45min流动相A浓度为35-45％，流动相B浓度为65-55％；

45-50min流动相A浓度为1-3％，流动相B浓度为99-97％；

药物组合物的指纹图谱中共有特征峰为6个，具体特征峰为：

1号色谱峰：保留时间为7.2min，分子离子峰[M+H]⁺为113，分子量MW为112，二级质谱碎片峰MS²为95、85、71、67，得到化合物为尿嘧啶，结构为：

2号色谱峰：保留时间为11.4min，分子离子峰[M+H]⁺为137，分子量MW为136，二级质谱碎片峰MS²为119、109、93、81，得到化合物为次黄嘌呤；

3号色谱峰：保留时间为15.2min，分子离子峰[M+H]⁺为153，分子量MW为152，二级质谱碎片峰MS²为136、125，得到化合物为黄嘌呤；

4号色谱峰：保留时间为20min，分子离子峰[M+H]⁺为127，分子量MW为126，二级质谱碎片峰MS²为110、109、99，得到化合物为胸腺嘧啶或6-甲基尿嘧啶；

5号色谱峰：保留时间为32min，分子离子峰[M+H]⁺为171，分子量MW为170，二级质谱碎片峰MS²为153、143、115、127、89；

6号色谱峰：保留时间为36min，分子离子峰[M+H]⁺为205，分子量MW为204，二级质谱碎片峰MS²为188。

2.如权利要求1所述的药物组合物的指纹图谱检测方法，其特征在于该指纹图谱检 测方法中的供试品溶液的制备及色谱及色谱条件为：

供试品溶液的制备：取药物组合物制剂0.5重量份，置于锥形瓶中，加入水100体积份，充分混合后，超声提取30min，离心，上清液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液；

色谱及色谱条件：色谱柱为4.6×250mm，5μm Inertsil ODS-3，流速：0.6mL/min，柱温：40℃，检测波长：254nm，进样量：10μL，以甲醇为流动相A，0.1％甲酸水溶液为流动相B，洗脱程序如下：

0-20min流动相A浓度为1％，流动相B浓度为99％；

20-40min流动相A浓度为40％，流动相B浓度为60％；

40-45min流动相A浓度为40％，流动相B浓度为60％；

45-50min流动相A浓度为1％，流动相B浓度为99％。

3.如权利要求1或2所述的药物组合物的指纹图谱检测方法，其特征在于该检测方法中的药物组合物的原料药组成为：

鲜守宫700-2300重量份    鲜金钱白花蛇400-1100重量份

鲜蕲蛇400-1100重量份。

4.如权利要求3所述的药物组合物的指纹图谱检测方法，其特征在于该检测方法中的药物组合物的原料药组成为：

鲜守宫1500重量份、鲜金钱白花蛇750重量份、鲜蕲蛇750重量份；

或鲜守宫800重量份、鲜金钱白花蛇1000重量份、鲜蕲蛇500重量份；

或鲜守宫2000重量份、鲜金钱白花蛇500重量份、鲜蕲蛇100重量份。