[发明专利]单晶金刚石的层流等离子体的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于单晶金刚石制备技术领域，特别是提供了一种单晶金刚石的层流等离子体的制备方法；利用掠射直流等离子体的层流边界层环境，制备单晶金刚石。

技术背景：

化学气相沉积大尺寸单晶金刚石自2002年被报导以后(C.Yan等，Proc.Nat.Acad.Sci.99(2002)R25-27)，在世界范围内得到了广泛的关注和跟进研发，其中以微波等离子体增强化学气相沉积技术(Q.Liang，等，Diamond & Related Materials 18(2009)698-703)和直流等离子体增强化学气相沉积技术(G.C.Chen，等，Diamond &Related Materials 19(2010)1078-1084)最有实际应用价值。当前，微波等离子体技术沉积的单晶金刚石可达到50～150微米/小时的沉积速度(Y.Mokuno，等，Diamond& Related Materials 15(2006)455-459)，以及最大尺寸可以超过1英寸直径的单晶金刚石盘(H.Yamada，等，Diamond & Related Materials 20(2011)616-619)。但是，该技术操作复杂，不能实现单晶金刚石的连续生长(Y.Mokuno，等，Diamond &Related Materials 14(2005)1743-1746)；此外，该技术的核心工装主要为美国、日本、英国所拥有(拉塞尔·J·赫姆雷，等，CN101198544；嘉数诚，等，CN101053075；H·P·戈弗里德，等，CN200380101681.0)，我国在此技术方面尚处于起步阶段(李红东，等，CN101311339)。直流等离子体沉积单晶金刚石技术是我国的原创技术(陈广超，等，CN200510086580.1以及CN200710064728.0)，目前可以达到30微米/小时的沉积速度，并且实现了单晶金刚石的连续生长(G.C.Chen，等，Diamond & Related Materials19(2010)1078-1084)。应该指出的是30微米/小时的沉积速度为不掺杂氮的本征单晶金刚石的沉积速度，这与微波等离子体技术沉积本征单晶金刚石的速度(50微米/小时)相近。

当前的化学气相沉积单晶金刚石技术，无论是微波等离子体技术还是直流等离子体技术，都存在沉积物易多晶化的问题。就直流等离子体技术而言，多晶化的原因在于直流等离子体易出现紊流流动。由于紊流的出现，增加了沉积过程中的不稳定性，加大了沉积物多晶化的倾向。除了多晶化问题之外，直流等离子体技术还存在另一个问题，即目前的直流等离子体沉积单晶金刚石的方法不能利用大尺寸衬底进行单晶制备。这是由于目前的直流等离子体技术中，等离子体相对于衬底是以冲击射流方式进行流动，在工作区形成了多个不同性质的流场区域，即自由射流区、滞止区和沿壁射流区，各区域之间及各区域内部都存在温度梯度和速度梯度过大的问题，因此造成均匀流场区域小，导致不利于大尺寸衬底使用的沉积环境。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单晶金刚石的层流等离子体的制备方法，通过调控等离子体的流体特性，构建出稳定的层流等离子体边界层，使单晶金刚石能够在大尺寸衬底上进行稳定生长的方法。从而避免当前直流等离子体沉积单晶金刚石的多晶化和小尺寸衬底的问题。

单晶金刚石是在等离子体掠射层流沉积系统中进行的。其中直流等离子体的成分中含有激发态碳原子、碳氢分子和氢原子，等离子体的电子温度0.3～0.5eV。等离子体的喷口几何形状为圆形或矩形，其中矩形喷口面积为10～15厘米²，圆形喷口面积7～18厘米²。等离子体的运动轴线平行于水平方向，雷诺数20～800，等离子体以运动轴线与籽晶法线成80°～100°的角度掠射籽晶表面。籽晶为单晶金刚石，其曝露晶面可以是(100)晶面或者(111)晶面，以机械镶嵌或者真空钎焊的方式固定在具有水冷功能的难熔金属籽晶托架上，籽晶的尺寸在等离子体运动轴线方向为0.1～6厘米，籽晶距等离子体喷口的距离为0.5～1.5厘米，籽晶温度在650℃～1300℃之间。反应腔压强在6000～18000Pa之间。

本发明的优点和积极效果：

本方法提供了一条适合采用大尺寸籽晶、稳定制备单晶金刚石的途径，使单晶金刚石稳定生长区尺寸在等离子体运动轴线方向达到7厘米，并有效抑制了单晶生长表面的多晶化。

附图说明