[发明专利]阿苯达唑的制备方法有效
申请号: | 201110165211.7 | 申请日: | 2011-06-20 |
公开(公告)号: | CN102250013A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 林开朝;李兴民;陶友妮 | 申请(专利权)人: | 湖南欧亚生物有限公司 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿苯达唑 制备 方法 | ||
1.阿苯达唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)化合物 (I)溴化钾和偏钒酸铵加入到氯仿中,搅拌下,升温40-45℃,缓慢滴加30%双氧水,滴加完毕,继续在该温度下反应2--3小时,然后升至75℃反应30--40分钟,反应结束后,冷却至室温,分层,水层再用氯仿萃取,合并有机层,再用饱和食盐水溶液洗涤,最后用无水硫酸钠干燥;过滤,滤液浓缩至干,即得到化合物(II),
(2)将化合物(II)、无水碳酸钾和正丙基硫醇加入到DMF中,回流反应,反应结束后,浓缩除去部分溶剂,然后倾入到冰水中,搅拌结晶,过滤,滤饼用水洗涤,得到化合物(III)的粗品,即阿苯达唑粗品;
(3)将(III)粗品加入到水中,滴加浓盐酸至全部溶解,加入甲苯和活性炭,60℃搅拌30--40分钟,过滤除去活性炭,分层,水层加入20%氢氧化钠水溶液调节PH=7-8,冷却静置结晶,过滤,滤饼用冰水洗涤,干燥,即得到阿苯达唑的纯品。
2.根据权利要求1所述的阿苯达唑的制备方法,其特征在于,所述的化合物(I)与溴化钾的摩尔比优选为1.00:1.10-1.00:1.20;化合物(I)与偏钒酸铵的摩尔比优选为20.00:1.00-25.00:1.00;化合物(I)与双氧水的摩尔比优选为1.00:3.00-1.00:5.00。
3.根据权利要求1所述的阿苯达唑的制备方法,其特征在于,所述的化合物(II)与无水碳酸钾的摩尔比优选为1.00:2.00-1.00:3.00;化合物(II)与正丙基硫醇的摩尔比优选为1.00:1.05-1.00:1.20。
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