[发明专利]一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法

说明书

技术领域

本发明一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，属于4A沸石制备方法技术领域。

背景技术

氧化铝赤泥是氧化铝生产过程中的废弃物。根据各地铝土矿的品位铝硅比（A/S）不同，每生产1吨氧化铝就副产1.0～1.4吨赤泥不等。目前全世界每年产生赤泥约6000万吨。据2010年全年统计，我国氧化铝产量约为2700万吨，如果按每吨氧化铝产生1.2吨赤泥计算，我国每年产生的赤泥约为3240万吨。赤泥为碱性物质,易碱化土地,污染地下水,严重危害人们健康。同时，氧化铝赤泥中含有稀有金属、稀土金属及铝、铁等有价成分。是一种非常有价值的二次资源，因此,充分利用及综合开发赤泥具有重要的经济价值和社会意义。

在利用氧化铝赤泥酸浸出提取稀土金属的过程中，由于赤泥中氧化铝的存在，造成酸浸液中的铝含量较高，铝的大量存在，影响稀土金属的萃取，使萃取剂乳化，致使萃取剂损失严重。若仅仅是为了消除对提取稀土金属的影响而去除氧化铝，则浪费铝资源，无法有效的重新利用氧化铝。

发明内容

本发明一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，克服了现有技术存在的不足，提供了一种有效利用氧化铝赤泥中的铝制备4A沸石，同时提供富集稀土渣的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行。

第一步，盐酸溶液浸出氧化铝赤泥

先将氧化铝赤泥放入反应釜内用盐酸溶液浸出，浸出后得到浸出浆液；浸出条件为：盐酸溶液温度为90℃-102℃，浸出时间60min-90min，盐酸溶液与氧化铝赤泥重量份比为2:1-5，盐酸溶液重量百分比浓度12%-20%；再将所述浸出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到浸出液；

第二步，蒸发浸出液

将所述浸出液用蒸发器蒸发，蒸出盐酸蒸汽，蒸发至蒸发器底部留有初始浸出液体积的20%～25%时，停止蒸发，得到蒸发浆液；

第三步，中和蒸发浆液

先将所述蒸发浆液用重量百分比浓度为3%-8%的氢氧化钠溶液中和，中和至PH=8～12停止，得到中和浆液；再将所述中和浆液用箱式压滤机进行过滤，得到中和固体和氢氧化钠稀溶液；

第四步，中和固体的溶出反应

先将所述中和固体用氢氧化钠溶液进行溶出反应，溶出反应时搅拌混匀，得到溶出浆液；溶出条件为：氢氧化钠溶液浓度为200g/L～330g/L,中和固体干基与氢氧化钠溶液重量份比为1:2-5，溶出温度90℃～109℃，溶出反应时间为40min～120min；再将所述溶出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到铝酸钠溶液和富集稀土渣；

第五步，铝酸钠溶液的浆化反应

将所述铝酸钠溶液用液体水玻璃在温度45℃～60℃下进行浆化，所述浆化的反应溶液中Al₂O₃、Na₂O、SiO₂和H₂O的物质的量份数为：Al₂O₃ 1份，Na₂O 2-4份，SiO₂ 2份，H₂O 80-120份，反应时间30min-80min，得到制备4A沸石的浆化液；

第六步，浆化液的晶化反应

先将所述浆化液加热至90℃～100℃进行晶化反应，反应时间90min～240min，得到晶化浆液；再将所述晶化浆液用箱式压滤机进行过滤，得到晶化固体；

第七步，将所述晶化固体干燥制得4A沸石。

第二步中，所述盐酸蒸汽经冷凝，回收再利用。

第四步中，所述氢氧化钠稀溶液回收再利用。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

1、本发明既利用了赤泥中的铝，又为进一步提取赤泥中的稀土元素除去了影响萃取工艺过程的有害元素铝，提高了经济和社会效益。

2、本发明中使用的盐酸、氢氧化钠通过蒸发和过滤都得到回收利用，有效提高了原料的使用率，节省成本，降低了酸碱污染。

具体实施方式

一种用氧化铝赤泥制备4A沸石的方法，按照以下步骤操作：

第一步，盐酸溶液浸出氧化铝赤泥

先将氧化铝赤泥放入反应釜内用盐酸溶液浸出，浸出后得到浸出浆液；浸出条件为：盐酸溶液温度为90℃-102℃，浸出时间60min-90min，盐酸溶液与氧化铝赤泥重量份比为2:1-5，盐酸溶液重量百分比浓度12%-20%；再将所述浸出浆液用箱式压滤机进行过滤，得到浸出液；

第二步，蒸发浸出液