[发明专利]一种复合无机高温粘合剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温无机粘合剂及其制备方法，属于粘合剂技术领域。

背景技术

粘合剂就是用于承力结构胶接的胶粘剂，它能够传递较大的静态、动态载荷，并在使用环境中可以长期可靠地工作，其中粘合剂可分为有机粘合剂和无机粘合剂两类。通常情况下，有机粘合剂不具备高温下工作的条件，无机粘合剂则不存在高温下氧化分解等不利因素，可以在高温环境中长期可靠的工作，拥有良好的耐高温性能，且强度高，对环境无污染，可应用在特种环境下工作。

无机胶粘剂是由无机盐、无机酸、无机碱金属和金属氧化物、氢氧化物等组成的一类范围相当广泛的胶粘剂，其种类主要有磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、硫酸盐。无机粘结剂广泛应用于机械制造与维修，粘接金属、玻璃、陶瓷、石料以及包装材料，还可以应用于建筑涂料等。

目前使用复合材料制备胶粘剂的工作中，有机胶粘剂的使用温度低，很难突破500℃，并且对环境有一定的污染和破坏。而常用的无机碳/碳复合胶粘剂很难承受热冲击，因为其复合材料的膨胀系数差别较大，升温过程中强度降低。

发明内容

本发明的目的是针对上述的现存问题，而提供了一种复合无机高温粘合剂及其制备方法，该方法制备得到的粘合剂具有较好的热稳定性，热膨胀系数差别不大，热性能优良。

本发明是通过如下技术方法实现的：

一种复合无机高温粘合剂，由氧化硅溶胶和氧化锆溶胶组成，其中氧化硅溶胶占总质量的20％～50％，氧化锆溶胶占总质量的50％～80％，氧化硅与氧化锆的物质的量比为1∶1～5。

所述的复合无机高温粘合剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)在室温条件下，将一定量的正硅酸乙酯TEOS、无水乙醇、去离子水分散均匀，得到均一的体系，向体系内加入浓盐酸，调节其pH于2～4之内，并水浴加热，得到氧化硅溶胶；

(2)在室温条件下，将一定量的氯氧化锆(八水)、无水乙醇、去离子水混合均匀，得到均一的分散体系，向体系内加入过氧化氢，去除氯离子，并通过氨水调节其pH值于2～4之间，搅拌，得氧化锆溶胶；

(3)将氧化硅溶胶和氧化锆溶胶混合，分散成为均一的透明体系，即得粘合剂。

上述步骤(1)中TEOS用量为去离子水质量的2～4倍，无水乙醇用量为去离子水质量的8～10倍。

步骤(1)所述的水浴加热，温度在55～85℃之间，时间3～6小时。

上述步骤(2)中氯氧化锆的用量为去离子水质量的0.3～0.6倍，无水乙醇的用量为去离子水质量的0.8～1.2倍，过氧化氢用量为去离子水质量的1～1.5倍。

步骤(2)所述的搅拌为室温下搅拌0.5～1小时。

本发明所制备的复合无机高温粘合剂，过程工艺简单，粘结剂分散性好，在高温环境下可以长时间稳定承受载荷，正常工作，能承受从室温至700℃的温度变化且具有较好的粘结强度。

附图说明

图1本发明粘合剂X射线衍射分析图；

图2煅烧前后本发明粘合剂的红外光谱分析图；

图3本发明粘合剂的热重(TG)分析曲线图；

图4本发明粘合剂的热差(DTA)分析曲线图；

图5本发明粘合剂的扫描电镜分析图。

具体实施方式

实施例1一种复合无机高温粘合剂及其制备方法

①在室温条件下，将10g正硅酸乙酯，25g无水乙醇，5g去离子水分散均匀，得到均一的体系。

②向体系内加入浓盐酸，调节其pH值为2.5，并60℃下水浴加热3h，得到氧化硅溶胶。

③在室温条件下将8g二氯氧锆(八水)，12g无水乙醇，12g去离子水混合均匀，得到均一的分散体系。

④向体系内加入13g过氧化氢，去除氯离子，并通过氨水调节其pH值为2.5。搅拌反应1h得到合适的氧化锆溶胶。

⑤将氧化硅溶胶和氧化锆溶胶按照硅锆比1∶1混合，分散成为均一的透明体系。即为所需粘合剂。

实施例2一种复合无机高温粘合剂及其制备方法

①在室温条件下，将10g正硅酸乙酯，25g无水乙醇，3g去离子水分散均匀，得到均一的体系。

②向体系内加入浓盐酸，调节其pH值为3，并70℃下水浴加热4h，得到氧化硅溶胶。

③在室温条件下将8g二氯氧锆(八水)，12g无水乙醇，12g去离子水混合均匀，得到均一的分散体系。

④向体系内加入13g过氧化氢，去除氯离子，并通过氨水调节其pH值为2.5。搅拌反应1h得到合适的氧化锆溶胶。