[发明专利]一种超疏水纳米磁性薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机无机纳米磁性复合材料，尤其是具有磁性的超疏水材料，属于功能高分子复合材料领域。

背景技术

纳米技术是当今社会的一种重要的实用技术，因而纳米技术已成为当今世界大国争夺的战略制高点。纳米磁性材料是20世纪80年代出现的一种新型磁性材料。纳米磁性高分子材料作为新型的纳米无机/高分子磁功能复合材料在磁记录、磁分离、生物医学、环保、军事等方面具有广阔应用前景。因此研究和开发新型纳米磁性材料已引起了世界各国的广泛兴趣。

作为一种新型的磁性材料，超疏水纳米磁性薄膜同时具有了磁性能和超疏水性能。浸润性决定着材料的超疏水性能，是固体表面的一个重要特征，一般来说疏水性材料是指其表面与水滴的接触角高于90°的固体材料，超疏水材料是指其表面与水滴的接触角高于或近似于150°的材料。不管是在我们的平常生活中还是在工农业的生产中，超疏水材料都起着很重要的作用。正是由于其具有超疏水的性能，因而可以使得材料的磁性免受雨水的破坏，表面免遭污染，从而保证其正常使用。

目前，超疏水磁性材料的制备方法主要有仿生合成法、化学沉积法、溶胶凝胶法和模板法等。中国专利文件CN101037218A通过模板法制得了表面具有微-纳结构的超疏水氧化钇粉末材料；中国专利文件CN1850356A通过静电纺丝技术和低温碳化技术制备了一种超疏水的磁性碳膜；中国专利文件CN101912964A通过化学沉积法制备了一种超疏水磁性粉末；中国专利文件CN101117606A制备了用于疏水磁性润滑轴承的疏水磁性润滑脂。目前，制备的超疏水磁性材料的普遍问题是成本昂贵、操作比较困难、工艺要求条件较高，因而限制了超疏水纳米磁性材料的实际应用范围。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制作成本低，制作过程简单，并且很好的把有机材料和无机材料结合起来，同时具备了磁性和超疏水性的复合材料薄膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种超疏水磁性薄膜的制备方法，包括步骤：

1.制备纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子

将纳米氧化铁分散醇类溶剂中，然后加入正硅酸乙酯、催化剂，在20～40℃下反应6～15小时后，将其离心分离和干燥，得到纳米氧化铁-二氧化硅的核壳纳粒子；

2.对纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子进行表面修饰

将所述纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子分散到硅烷偶联剂、催化剂和醇类溶剂的混合液中，在20～40℃下反应20～25小时后，将其离心分离和干燥，得到表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子；

3.制备纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料

将所述表面被乙烯基修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子加入到苯类有机溶剂中，然后加入引发剂和苯乙烯，在70～90℃下反应3～8小时后，再用醇类溶剂洗涤、离心3～5次后，干燥，得到纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料；

4.制备超疏水纳米磁性薄膜

将所述得到纳米氧化铁-二氧化硅-聚苯乙烯复合材料分散于醇类溶剂中，经超声波分散10～20分钟后，通过一定方法制得所述超疏水纳米磁性薄膜。

上述步骤1中所述的纳米氧化铁为纳米四氧化三铁粒子(Fe₃O₄)、纳米三氧化二铁粒子(γ-Fe₂O₃)或其他纳米级尺寸的铁氧体粒子，所述催化剂为氨水，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇，用量为正硅酸乙酯的30～40倍，反应时间优选8～15小时，所述正硅酸乙酯与所述氨水的质量比为1∶1～3，反应结束后，洗涤离心3～5遍，然后在100℃下干燥3小时。

上述步骤2中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，所述催化剂为氨水，反应时间优选20～25小时，所述纳米氧化铁-二氧化硅粒子、所述醇类溶剂、所述硅烷偶联剂与所述氨水的质量比为1∶100～150∶8～12∶8；反应结束后，醇洗离心三遍，然后在100℃下干燥3小时。

上述步骤3中所述苯类有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述引发剂为过氧化二苯甲酰或者偶氮二异丁腈，反应优选3～8小时，表面被修饰的纳米氧化铁-二氧化硅核壳粒子、引发剂和苯乙烯单体质量比为1∶0.2～0.3∶8～15；苯类有机溶剂用量为苯乙烯单体质量的3～5倍。

上述步骤4中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丁醇，超声波分散时间优选10～20分钟，所述一定方法为流涎法或提拉法。