[发明专利]氟替代铁酸铋晶格中氧的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明所属领域为新型功能材料，尤其是氟替代铁酸铋晶格中氧的制备方法。

二、背景技术

随着科学技术的日新月异，人们对器件的多功能性和小型化的要求越来越高，这就需要发展同时具有两种或两种以上功能的新材料，以研制能同时实现多种功能的新型器件。多铁性材料是近年来功能材料的研究热点之一。多铁性材料是指在一定温度范围内同时存在铁磁序、铁电序及铁弹序的体系。由于各种物理效应同处一个体系，它们之间不可避免地将发生互相作用，从而实现不同功能间的互相调控，为发展新的多功能器件提供机会。由于铁磁性和铁电性在现代科技中有着广泛地应用，人们自然而然地想到能否将铁磁性和铁电性结合在一起，获得同时具有铁磁性和铁电性的材料。

有关铁磁性和铁电性功能间的互相调控，国际国内学者取得了较大的进展，发表的文献主要有：1)Science 309(2005)391-392；2)Nature Materials 6(2007)296-302；3)Science 312(2006)1481-1482；4)Nature Materials 7(2008)425-426；5)Physical Review Letters 98(2007)257602；6)Nature 442(2006)759-765.多铁性材料在磁介质存储方面有着极其重要的应用前景，是国际国内科研工作者研究的热点之一。

BiFeO₃是到目前为止唯一同时在室温以上表现出铁电性和磁性的材料.其结构为典型的单钙钛矿ABO₃结构型化合物。室温下BiFeO₃具有棱形畸变钙钛矿结构，空间群为R3c，晶格常数为a＝b＝c＝5.633和α＝β＝γ＝59.4°，其铁电相变发生在T_C≈1110K，反铁磁奈尔温度T_N≈640K，这一高的相变温度也预示其很大的自发极化，理论预测室温下其饱和电极化可达100μC/cm²，有着潜在巨大的应用价值。

BiFeO₃自发现以来就受到广泛的关注，科研工作者对其成相条件、微结构、铁电性起源、自旋排列进行了广泛而深入的研究。对其进行了丰富的阳离子掺杂，近年来发表的国际文献有：1)Current Applied Physics 11(2011)508-512；2)J Mater Sci：Mater Electron(2011)22：323-327；3)Applied Physics Letters 98(2011)072901；4)Physical Review B 83(2011)054406.虽然阳离子掺杂取得了丰硕的成果，但阴离子掺杂的工作在国际国内范围内还无人进行，这主要是由于阴离子掺杂的制备工艺不够完善，阴离子未能有效地进入晶格导致的。阴离子有效地进入BiFeO₃晶格对其微结构，铁电性及铁磁性有重要影响。科研工作者一直寻求一种能有效地将阴离子掺入BiFeO₃晶格的方法。本发明介绍一种切实可行的F有效进入BiFeO₃晶格的制备方法。该技术不但能有效地使氟进入铁酸铋晶格，占据氧位，而且制备出的材料颗粒均匀。

三、发明内容

本发明的目的是使氟有效进入铁酸铋晶格，占据氧位，从而制备出具有铁磁性和铁电性的铁磁共同体，以实现磁电耦合，便于制备各种多功能的器件。

本发明的技术方案是：氟替代铁酸铋晶格中氧的制备方法，即阴离子F^-1有效进入BiFeO₃(BFO)晶格并取代氧的制备方法。

步骤1：采用耐腐蚀材料做成的器皿为容器，采用稀酸为溶剂，称量化学计量比的Bi的氮化物(Bi(NO₃)₃·5H₂O)和Fe的氮化物(Fe(NO₃)₃·9H₂O)加入溶剂中，两者之间的摩尔比为1∶1，然后配制适量的含氟盐(HF)，最后在溶液中加入柠檬酸。

步骤2：将配置好的溶液在水浴中初步反应，水浴温度为80±5℃，反应时间为2.5±0.5h，反应过程中均匀搅拌。然后在烘箱中烘干得到粉末，烘烤温度为260±10℃，在烘烤过程中初步反应；