[发明专利]一种测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用添加剂理化检验技术领域，具体涉及一种运用气相色谱/质谱选择离子法测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法。

背景技术

山梨酸（2，4-己二烯酸)，化学式C₆HO₂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5～10倍。由于它可通过多种途径影响环境而造成污染，尤其是在食品中的安全问题近年来引起了人们的高度关注，国家对其使用有严格的限量标准，过量使用会对入体产生危害，而烟用添加剂是卷烟配方中重要组成部分，所以建立烟用添加剂中山梨酸的测定方法具有重要意义。现有技术中，山梨酸的测定多采用薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法（GC）等，目前尚未见采用选择性离子检测法测定烟用添加剂中山梨酸的报道。

发明内容

    本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法，包括以下步骤：

（1）标准工作溶液制备：称取10mg～250mg的山梨酸标准品于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容到刻度，得到山梨酸浓度为0.1～2.5mg/mL的标准储备液；分别移取20μL、100μL 、500μL 、2000μL 、5000μL 和10000μL的标准储备液于100 mL的容量瓶中，分别用甲醇溶解混匀并定容到刻度，得到6个浓度级别的标准工作溶液；

（2）样品溶液的制备：称取0.300～1.00g待测烟用添加剂样品，用甲醇超声萃取后，离心，滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

（3）气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪对6种浓度的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）标准曲线绘制及结果计算。

所述的样品溶液制备具体为：准确称取0.300～1.00g样品于具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇，超声萃取20min，转移至离心管中，用8500r/min离心10min，取上层清液，经0.2μm滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

所述的气相色谱质谱分析，其色谱条件采用HP-VOC熔融石英毛细管色谱柱；进样量为1μL，载气为惰性气体氦气，分流比为5:1，恒流流速为1.5mL/min；升温程序为初始温度150℃，然后以20℃/min的升温速率升至220℃，保持5min，再以10℃/min升温速率升至250℃，保持10min；其质谱条件为传输线温度为280℃；电离EI能量为70eV；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为3min，选择性离子扫描模式SIM分段扫描，以特性离子进行定量分析，第一特征离子定量，第二特征离子辅助定性分析；其中；所述的色谱柱的规格为60 m×0.32 mm i.d.×1.8 μm d.f.。

所述的标准曲线绘制及结果计算为：以山梨酸的色谱峰面积对其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得样品溶液的山梨酸的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中山梨酸的含量。

相对于现有技术，本发明具有以下优点： 

（1）本发明对样品的处理方法和色谱条件进行了改进和优化，采用HP-VOC柱，由于该柱耐水性好，而烟用添加剂中大多含有较高的水，适合于烟用添加剂中山梨酸的批量分析。

（2）采用甲醇萃取液，烟用添加剂均在其中有较好的溶解性，山梨酸能获得较好的萃取效率。

（3）所采用的色谱条件使目标化合物色谱峰分离度都较好，并均具有较好的线性相关性，检出限在0.05μg/mL之间；

（4）本发明的加标回收率为101.3%，平均相对标准偏差（RSD）为2.2%，说明本方法的回收率高，重复性好。

附图说明

图1为本发明测定方法的流程图；

    图2为标准工作溶液的色谱分析图；

图3为样品溶液的色谱分析图；

图4为山梨酸标准曲线图。

  具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明的限定。

实施例1

测定烟用添加剂87537中的山梨酸的含量（测定流程如图1所示）

1、标准工作溶液的制备