[发明专利]一种双酚S酚醛树脂及其制备方法无效
申请号: | 201110168763.3 | 申请日: | 2011-06-17 |
公开(公告)号: | CN102304210A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 林欣;程珏;张军营;田振宇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C08G8/04 | 分类号: | C08G8/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于高分子化合物领域,特别涉及双酚S酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是一种传统的树脂,由于它原料易得,合成方便,以及具有一定的力学强度和耐热性能,尤其是具有突出的耐瞬时高温烧蚀性能,而且树脂本身又有广泛改性的余地,所以酚醛树脂及其复合材料在民用和军工方面用途广泛,主要用于胶黏剂、涂料、离子交换树脂、制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。
双酚S与醛相互反应可能形成线型缩聚产物,也可能形成体型结构的缩聚产物,这与两种单体的摩尔比和催化剂的类型有关。根据相关文献报道,赵春玲,谭晓明等用双酚A改性甲醛酚醛树脂,比传统用苯酚合成的甲醛酚醛树脂,克服了脆性大,吸水性高的缺点,具有良好的柔韧性和抗湿性,但其在耐温性上有所不足。在200℃以下普通的酚醛树脂能过长期稳定使用,一旦超过200℃,会发生比较明显的氧化,所以提高酚醛树脂的耐温性是本发明的特点。
本实验通过以双酚S和醛为原料,以酸性或者碱性为催化剂,合成了双酚S酚醛树脂。其合成方法操作简单,产物有突出的耐温性,有一定的力学强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双酚S酚醛树脂及其制备方法。
本发明所提出的双酚S酚醛树脂,反应方程式为(I)所示。
制备本发明所提出的双酚S酚醛树脂的方法,其特征在于:所述的合成步骤是将摩尔量为1∶0.1~20的双酚S和醛在反应釜中混合均匀,其中双酚S用溶剂溶解,加入0.1%~10%的酸性或碱性催化剂,在40~150℃下反应1~20小时,除去溶剂和反应产生的水,最后得到双酚S酚醛树脂。
本发明是以酸或碱作为催化剂,产物为双酚S酚醛树脂。本发明优点是原料便宜,合成工艺简单,这种双酚S酚醛树脂比传统的酚醛树脂具有耐温性强,柔韧性好的优点。
附图说明,图一为双酚S甲醛酚醛树脂的红外图
由产物的红外谱图见附图图一说明,我们可以看出,在3370.4cm-1附近的吸收为酚羟基的伸缩振动,在2924.4cm-1处为-CH2-的吸收,可以说明此法生成了双酚S甲醛酚醛树脂。
具体实施方式
实施例一
在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和7.8g的甲醛,其中双酚S用40g的乙醇溶解,再加入0.26g的草酸作为催化剂,在75℃下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到产物。
实施例二
在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入50g的双酚S和15.6g的甲醛,其中双酚S用90g的乙醇溶解,再加入0.5g的草酸作为催化剂,在75℃下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。
实施例三
在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和16.2g的甲醛溶液,其中双酚S用40g的乙醇溶解,再加入0.3g的氢氧化钠作为催化剂,在75℃下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。
实施例四
在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和7.8g的甲醛溶液,其中双酚S用50g的正丁醇溶解,再加入0.26g的草酸作为催化剂,在75℃下反应8小时。反应 完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。
实施例五
在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和7.8g的甲醛溶液,其中双酚S用50g的正丁醇溶解,再加入0.26g的草酸作为催化剂,在90℃下反应10小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。
实施例六
在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和7.8g的甲醛溶液,其中双酚S用50g的正丁醇溶解,再加入0.26g的盐酸作为催化剂,在80℃下反应10小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S酚醛树脂。
附图说明
图1.产物的红外谱图
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