[发明专利]直接还原铁中氧化物含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是涉及一种直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中钙、镁和铝含量大多采用分光光度法、火焰原子吸收光谱法或者滴定法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此分析、测定流程长。采用EDTA滴定法测定，虽然一次溶样就能对氧化钙、氧化镁和三氧化二铝进行测定，但因测定难度较大，既要把影响测定氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的干扰元素分离完全，又要使样品中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量无损失，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量进行测定。

发明内容

为解决操作繁琐、测定难度大等问题，本发明的目的是提供一种能一次准确对氧化钙、氧化镁和三氧化二铝进行测定的方法，通过下列技术方案实现。

本发明提供的是这样一种测定方法，一种直接还原铁中氧化物含量的测定方法，包括用常规的标准溶液滴定待测试样液，再根据该试样液消耗标准溶液的体积，测得直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的含量，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤：

Ａ、在直接还原铁试样中按12～16g／g试样，加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，再在900～950℃下，加热熔融20～25min，得到熔样,其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；

Ｂ、在步骤A的熔样中按10～15mL／g熔样的量，加入盐酸水溶液，加热至熔样完全溶解，然后按0.5～0.7ml/ g熔样的量，加入硝酸，煮沸除去氮氧化物得到溶解液，用水稀释溶解液至0.0025g／mL，摇匀，得含水溶解液，其中，盐酸水溶液为下列体积比：盐酸︰水＝1︰1；

Ｃ、将步骤B的含水溶解液，用氨水: 水＝1:1体积比的氨水溶液中和至出现氢氧化物沉淀，再将盐酸︰水＝1︰1体积比的盐酸溶液滴加到水溶解液中，直至氢氧化物沉淀溶解，之后按0.18～0.20ml/ml溶解液的量，加入浓度为200g/L的六次甲基四胺溶液，煮沸2～4min，过滤分离出滤液和沉淀，再用温度为50～60℃、浓度为10g/L的六次甲基四胺洗涤沉淀5～9次，过滤得沉淀和洗涤液，合并洗涤液和滤液得合并液；

D、将步骤C的合并液冷却至室温后，按0.067～0.070ml/ml合并液的量，加入浓度为100g/L的铜试剂溶液，再用水稀释合并液至0.001g／mL，混匀后进行干过滤，滤液即为待测氧化钙和氧化镁含量的试样液；

E、在步骤C的沉淀中，按10～11g/ g沉淀的量加入固体氯化钠，同时按40～42ml/ g沉淀的量加入浓度为200g/L的氢氧化钠溶液，加热煮沸1～3min，冷却后过滤分离得滤液和沉淀，用浓度为20g/L的氢氧化钠—氯化钠洗液洗涤沉淀8～12次，收集洗涤液并混入滤液中，得待测氧化铝含量的试样液。

所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、硝酸、氨水、盐酸、六次甲基四胺、氯化钠和氢氧化钠均为市购的分析纯产品。

所述E步骤的氢氧化钠—氯化钠洗液是：2 g氢氧化钠和2 g氯化钠溶解于100 mL水中得到的。

所述C步骤的将盐酸溶液滴加到水溶解液中，直至氢氧化物沉淀溶解后，再滴加盐酸溶液1～3滴使之过量。

所述D步骤的铜试剂溶液是：称取10g二乙胺硫代甲酸钠（简称DDTC）溶于100 mL氨水溶液中，其中，氨水溶液为：氨水 : 水＝1:4的体积比。

所述氨水、二乙胺硫代甲酸钠均为市购分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的滴定法，直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量，不仅操作方便，而且测定的氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

制备及标定各标准溶液：

1、氧化钙标准液的制备及标定：

1A、将市购基准碳酸钙(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；