[发明专利]一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于超快电子衍射仪的样品Al薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：采用电火花切割法切割出厚度为1.9mm-2.1mm的铝圆片；

步骤2：采用手工机械研磨的办法将铝圆盘研磨、减薄到1.8±0.09 mm；

步骤3：采用机械钻孔的方法在圆盘上打出25个直径2±0.1mm，间距5±0.25mm的圆孔；

步骤4：铝圆盘的清洗：先用甲苯去油，然后用浓度84-87%，温度为60-70摄氏度的磷酸溶液腐蚀1-1.2分钟，去除表面的氧化物；腐蚀后用去离子水冲洗干净，最后用无水乙醇脱水，并放置在盛有无水乙醇的容器中备用；

步骤5：溅射前首先取出铝圆盘，在所有圆孔位置滴适量的502胶水或α-氰基丙烯酸酯胶粘剂，或者有机薄膜，依靠胶水的粘力粘到铝圆盘上，或者依靠有机薄膜的表面张力等覆盖圆孔，60-65摄氏度低温烘干；

步骤6：对圆盘照相，记录每个圆孔的胶水收缩情况；

步骤7：采用RF溅射系统制作铝膜：

1.33*10^－3Pa-1.33*10^－4Pa真空度需要机械泵和油扩散泵联合使用，蒸发源到基底的距离20±0.5cm；

铝源材料的纯度：99%以上；

蒸发源加热器的处理：用10%-20%的NaOH，KOH、或者Ca(OH)₂蒸煮10-11分钟，然后用冷热去离子水冲洗到中性，然后烘干备用；

首先打开真空室，放置铝盘到衬底支架上，放置好靶材料，开动机械泵电源，启动机械泵，当抽气达到1.33Pa以后，开油扩散泵；真空度达到1.33*10^－3Pa-1.33*10^－4Pa时，开始溅射过程；

溅射过程需要持续30秒-4分钟，时间的长短决定膜的厚度；

步骤8：在铝圆盘上制作一层在实验时作为对准的标记荧光粉；

步骤9：残余胶水的处理：用丙酮轻轻冲洗铝圆盘，去除步骤5所述的502胶水或α-氰基丙烯酸酯胶粘剂，或者有机薄膜，60-65摄氏度低温烘干；

步骤10：用四探针仪测量铝膜的方块电阻，用方块电阻值来判断铝膜的厚度，为工艺的改进提供依据；

步骤11：将薄膜置于老化炉中，在550－570摄氏度的温度下烘烤10－15分钟，以便实现晶格化。