[发明专利]一种耐热聚苯硫醚纤维的制备方法有效
申请号: | 201110169746.1 | 申请日: | 2011-06-21 |
公开(公告)号: | CN102220659A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 张蕊萍;牛梅;盛向前;戴晋明;杨晗;高立斌;李世焕 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01D1/04;D01D5/088;D01D5/12;D01D10/02;D01D10/06;D06M15/53;D06M13/256;D06M13/224;D06M101/30 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 江淑兰 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热 聚苯硫醚 纤维 制备 方法 | ||
1.一种耐热聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征如下:
本发明使用的化学物质材料为:聚苯硫醚、二氧化硅、复合油剂、去离子水、海砂,其用量如下:以克、毫升为计量单位
聚苯硫醚:(C6H4S)140 1900g±10g
二氧化硅:SiO2 100g±1g
去离子水:H2O 20000ml±50ml
复合油剂:
月桂酸酯+烷基苯磺酸钠+聚醚+去离子水
海砂:50目、200目 3000g、3000g
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料:
对制备使用的化学物质材料要进行精选、并进行质量纯度、精度控制:
聚苯硫醚:固态固体,颗粒直径φ3×3mm,99.9%
二氧化硅:固态固体,颗粒直径φ≤30nm,99.9%
复合油剂:液态液体,99.0%
去离子水:液态液体,99.9%
海砂:固态固体,99.99%
(2)二氧化硅+聚苯硫醚母粒的制备
二氧化硅+聚苯硫醚母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的;
①开启电源,在双螺杆挤出机上设定十个温度区,1-2区280℃-285℃;3-4区286℃-290℃;5-6区290℃-292℃;7-8区293℃-296℃;9-10区297℃-300℃;
②打开螺杆水冷却阀,进行温度调节,使显示温度与设定温度一致,并平衡120min;
③将聚苯硫醚颗粒1900g和纳米SiO2100g分别置于主喂料筒和侧喂料筒中,并密封;
④开启双螺杆挤出机电机,使同向右旋的双螺杆转动,同时开启主喂料机和侧喂料机电机,双螺杆转速为220-260r/min,使二氧化硅+聚苯硫醚固体在双螺杆内压缩-熔融-混炼-均化-计量形成熔体,控制熔体压力为1.2Mpa,熔体温度296℃±1℃,挤压后通过口模挤出,成熔体细流;
⑤熔体细流通过冷却水槽,在温度为25℃下、在去离子水中冷却成带条;
⑥调整切粒机转速为80-90r/min,将带条切断制成φ3×3mm圆柱形颗粒,即二氧化硅+聚苯硫醚母粒;
(3)干燥器干燥
聚苯硫醚颗粒的干燥是在连续干燥器中进行的,以干燥的热空气作为干燥介质,颗粒与气体逆流接触进行传质传热交换,制得含水率≤40ppm的颗粒;
①将聚苯硫醚颗粒置于不锈钢储料桶中;
②接通电源,开启回转阀,将颗粒输送至预结晶器中,控制温度105℃±1℃;
③将预结晶颗粒均匀送至干燥塔内,干燥温度135℃±1℃,干燥时间420min,然后随干燥器冷却至25℃,颗粒含水率≤40ppm;
(4)真空干燥
二氧化硅+聚苯硫醚母粒采用真空干燥箱干燥,控制颗粒含水率≤40ppm;
①将二氧化硅+聚苯硫醚母粒置于陶瓷盘中,然后放入真空干燥箱内;
②预结晶温度105℃±1℃,真空度0.092Mpa,时间120min,;
③继续升温至125℃±1℃,保温1260min,然后自然冷却至25℃;
(5)单螺杆挤出机纺丝
二氧化硅+聚苯硫醚纺丝是在单螺杆挤出机上进行的,通过单螺杆、弯管、箱体、计量泵、纺丝组件、徐冷装置、侧吹风装置、油辊、热导丝盘、冷导丝盘制得;
①接通电源,设定单螺杆四区及区域温度,1区300℃-305℃,2区310℃-313℃,3区315℃-318℃,4区319℃-321℃,弯管320℃-323℃,箱体320℃-323℃,熔体压力10Mpa;
②按二氧化硅在聚苯硫醚颗粒中的质量浓度为1.0%-1.5%,计算设定母粒注射机频率为10Hz;
③将干燥的聚苯硫醚颗粒和二氧化硅+聚苯硫醚母粒分别置于不锈钢料筒中;
④分别开启单螺杆电机与母粒注射机电机,将上述颗粒在单螺杆内混合、压缩、加热熔融、均化、计量,形成混合熔体,控制熔体温度320℃±1℃,经分配管、箱体进入计量泵精确计量,送至喷丝组件,通过50目、200目海沙过滤,形成熔体细流;
⑤二氧化硅+聚苯硫醚熔体细流于240℃±2℃的冷却装置中缓慢冷却,逐渐形成纤维;
⑥二氧化硅+聚苯硫醚纤维进入丝室,在冷空气下控制送风温度20℃±1℃、风压390pa、风速0.3-0.4m/S,冷却固化,同时在800-1000m/min的纺速下被拉伸;
⑦冷却后的二氧化硅+聚苯硫醚纤维经过油辊上油,复合油剂可提高纤维束的抱合性和抗静电性,控制纤维含油量4.0%±0.2%;
⑧上油后的纤维经过牵伸热盘预拉伸,该过程控制牵伸倍数1.1-1.3倍,第一热盘温度90℃±1℃,第二热盘温度115℃±1℃,第三盘温度25℃±1℃,然后卷装成形,制得二氧化硅+聚苯硫醚纤维;
(6)二氧化硅+聚苯硫醚纤维拉伸、热定型
①将初级二氧化硅+聚苯硫醚纤维丝筒置于丝架上,经导丝装置引入橡胶压辊并缠绕2圈与罗拉配合压紧;
②将纤维引入第一牵伸盘并绕4圈,控制牵伸倍数1.5-2.0倍,热盘温度120℃±1℃;
③然后经过非接触热板,热板温度200℃±1℃;
④纤维到达第二热盘并绕4圈,控制牵伸倍数为2.5-3.0倍,第二热盘温度200℃±1℃;
⑤将丝束送至210℃±1℃的热定型箱中加热定型,减小内应力,提高结晶度;
⑥将热定型后的纤维通过导丝盘并缠绕4圈,引入卷绕装置,卷装成形,制成200-400dtex的二氧化硅+聚苯硫醚纤维;
(7)检测、分析、表征
对制备的二氧化硅+聚苯硫醚纤维的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征;
用JEOL-2200FS型透射电子显微镜进行二氧化硅+聚苯硫醚母粒的形貌分析;
用BRUCKER红外光谱仪进行纤维结构表征;
用Q100DSC仪对纤维进行热性能及结晶度表征;
用GY(B)021型半自动强伸仪进行纤维力学性能分析;
结论:二氧化硅+聚苯硫醚纤维为白色长丝,纤维纤度400dtex,断裂强度为3.75cN/dtex,耐热温度为230℃;
(8)纤维储存
对制备的二氧化硅+聚苯硫醚纤维的丝筒,用聚乙烯塑料袋包装,置于纸箱内储存,储存于阴凉、干燥、洁净环境,要防晒、防火、防潮、防酸碱侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
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