[发明专利]固体热固性酚醛树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高分子量固体热固性酚醛树脂，采用下述方法制备：a)在反应器中加入100份无水乙醇，再加入100份苯酚和酸催化剂，搅拌下加热到70℃完全溶解；b)在搅拌下分批加入多聚甲醛，在反应温度下搅拌回流聚合，形成均匀棕红色溶液；c)用碱调节pH值至碱性，并冷却到一定温度下；d)加入多聚甲醛或甲醛水溶液，继续反应得到棕黑色溶液；e)中和，过滤除去盐；f)真空蒸除溶剂制得高分子量热固性酚醛树脂。

2.权利要求1中所述高分子量热固性酚醛树脂，其具有的软化点在150℃以上，平均分子量在2000以上。

3.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中a)中所用酸催化剂包括：98％浓硫酸；36％浓盐酸；80％磷酸；酸性白土；或以上酸的混合物。催化剂用量在0.1-2份(每100份苯酚)，最好0.5-1.2份。

4.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中b)中所用多聚甲醛用量在20-30份(每100份苯酚)，应该分批加入。

5.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中b)中酸催化聚合的温度应控制在70-100℃，最好控制在80-90℃；反应时间1-8hr，最好3-6hr。

6.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中c)中pH值应碱化到8-11，最好控制在9-10；反应液冷却到40-70℃，最好控制在50-60℃。

7.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中d)中可以用多聚甲醛，也可以用甲醛水溶液，甲醛用量在10-20份(每100份苯酚)，应该分批加入；碱催化反应的温度应控制在40-70℃，最好控制在50-60℃；反应时间6-24hr，最好12-18hr。

8.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中e)中所用酸可以是盐酸和硫酸，中和时应该在搅拌下缓慢进行，pH值控制在5-6；将生成的盐过滤除去，可以采取抽滤或压滤的方法。

9.权利要求1中所述酚醛树脂的制备方法，其中f)中真空蒸除溶剂在旋转蒸发仪上进行，温度控制在70-90℃，得到棕红色固体酚醛树脂。