[发明专利]一种制备盐酸甜菜碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及一种制备盐酸甜菜碱的方法。

背景技术

在现代饲养业的发展中，为了所饲养的畜牧和家禽能在生长期间健康的成长，并在成熟屠宰后拥有更好的品质，在饲养过程中除了必要的主食以外，还要添加一些功能性的辅料，也就是添加剂，这些添加剂能有效的提高所养殖的肉类的品质。

近年来，甜菜碱在畜禽业中应用愈来愈受到重视。因为甜菜碱在生物机体代谢中可提供活性甲基,与半胱氨酸构成甲基转移酶,参与甲基反应，故有“生命甲基化剂”之称。

目前，甜菜碱的主要制备方法有三种，一种是使用甘氨酸和重氮甲烷反应制备而成(Chemische Berichte,83,420-431,1950)，但是由于重氮甲烷在常温下是气体，并且属爆炸品、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏和使用也需要特别的条件，容易存在安全隐患。第二种方法是用三甲胺和氯乙酸反应制备而成(US 5696287),该方法是目前国内普遍应用的生产方法，但是该法制备的甜菜碱中含有少量的氯化钠，无法满足一些对盐含量有特殊要求的领域。第三种方法是用胆碱为原料(WO 2001040818)，在贵金属(如Pt)催化下用氧气氧化得到甜菜碱，但是该方法使用到贵金属，并且氧气的使用也需要特别的条件，因此成本较高，不利于大规模生产。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的是提供一种制备盐酸甜菜碱的方法，其主要是解决现有技术所存在的以重氮甲烷为原料，重氮甲烷在常温下是气体，属爆炸品、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏和使用也需要特别的条件，容易存在安全隐患的问题；本发明还要解决以氯乙酸为原料，而产品中盐含量偏高的问题；并且本发明还要解决以胆碱为原料，而贵金属市场价格较高，因而制造成本较高等的技术问题；且本发明的最终产物为无盐产品，能够满足一些特殊领域的要求。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：

一种制备盐酸甜菜碱的方法，包括下述步骤：

a．在反应器中加入氯乙酸乙酯与甲醇或异丙醇，搅拌均匀后将混合物降温；

b．在混合物中通入无水三甲胺气体，通入完毕后充分搅拌，然后过滤收集固体产物，固体产物用乙腈重结晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧杂-N,N,N-三甲基-乙基氯化铵；

c．在反应器中加入2-乙氧基-2-氧杂-N,N,N-三甲基-乙基氯化铵和稀盐酸，充分搅拌，得到的混合溶液加热，搅拌反应，反应结束后蒸馏（除去大部分水和生成的乙醇），过滤收集固体，真空干燥后得到盐酸甜菜碱精品。

本发明的反应方程式为：

。

反应器为装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌装置的三颈瓶，第一步反应还应该有导气管装置和尾气吸收装置，本发明的各步原料均为市售，来源广泛，供应充足，并且价格便宜，能有效的控制生产成本。本发明反应条件相对温和且工艺简单，各步反应均为较常规的操作，避免使用重氮甲烷，使得生产的安全性和环保方面得到了有效的保证。

作为优选，根据本发明所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其中所述的步骤a中氯乙酸乙酯与乙醇或异丙醇的质量比为1：3～8。按此配比投料既可以保证反应充分进行，也能使生产成本合理化。

作为优选，根据本发明所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其中所述的步骤b中通入无水三甲胺气体时，混合物中的氯乙酸乙酯与无水三甲胺的质量比为1：0.48～0.54。低于或高于此范围，都会造成反应不完全，影响收率。

作为优选，根据本发明所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其中所述的步骤c中稀盐酸的浓度为4%～20%。产品的收率比较高，此外，过低浓度稀盐酸溶液会导致反应时间过长或反应不完全，过高浓度稀盐酸溶液会导致产品中杂质过高。

作为优选，根据本发明所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其中所述的步骤c中2-乙氧基-2-氧杂-N,N,N-三甲基-乙基氯化铵与稀盐酸的质量比为1：4～10。按此配比投料既可以保证反应充分进行，也能使生产成本合理化。

作为优选，根据本发明所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其中所述的步骤c中混合溶液加热的反应温度为60～80℃。既可以保证反应充分进行，也能使生产成本合理化。

作为优选，根据本发明所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其中所述的步骤c中搅拌反应的时间为6～10小时。既可以保证反应充分进行，也能使生产成本合理化。